工業(yè)萘純度檢測(cè)方法

   摘  要：用活性炭管采集空氣中萘，經(jīng)二硫化碳解吸后，注一定量解吸樣品進(jìn)入氣相色譜儀

A1 原理
    用活性炭管采集空氣中萘，經(jīng)二硫化碳解吸后，注一定量解吸樣品進(jìn)入氣相色譜儀，經(jīng)OV-101柱分離后，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。保留時(shí)間定性，峰高定量。
    本法的檢測(cè)限為4×10-4μg（進(jìn)樣5μL液體樣品）。
    A2 儀器
    A2．1 活性炭管：兩端封口的玻璃管，內(nèi)徑4mm，外徑6mm，長(zhǎng)7cm，管內(nèi)裝20~40目活性炭（椰子殼做成，使用前于600℃活化），中間以2mm泡沫塑料隔開，前端為100mg，后端為50mg，前后均放3mm泡沫塑料固定，在前端的前面放一硅烷化的玻璃棉。當(dāng)采樣速度為1L/min時(shí)，管內(nèi)壓力降須小于3.33kPa。
    A2．2 大氣采樣器，0~1.5L/min。
A2．3 具塞試管，2mL。
    A2．4 微量注射器，10μL。
    A2．5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。
   A3 試劑
    A3．1 萘，色譜純。
    A3．2 二硫化碳，分析純。
    A3．3 OV-101 色譜固定液。
    A3．4 Chromosorb W AW-DMCS擔(dān)體，80~100目。     A4 采樣
    在采樣地點(diǎn)打開活性炭管，后端接大氣采樣器，并垂直放置，以1L/min的速度抽取30L空氣。采樣后活性炭管用塑料帽塞緊。每10個(gè)樣品，應(yīng)有一個(gè)空白管。
    A5 分析步驟
    A5．1 色譜條件
    a． 色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱。
    OV-101∶Chromosorb W AW-DMCS擔(dān)體=10∶100。
    b． 汽化室溫度：200℃
    c． 檢測(cè)室溫度：200℃。
    d． 柱溫：170℃。
    e． 載氣（氮?dú)猓?/span>40mL/min。
    A5．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 
    取適量萘用二硫化碳配制成400mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后稀釋成0.4，0.8，1.6，2.4，3.2mg/mL；取5μL進(jìn)樣，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值，以濃度對(duì)峰高作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
    A5．3 樣品分析 
    在實(shí)驗(yàn)室，除去活性炭中玻璃棉，將前段和后段活性炭分別移入二個(gè)2mL具塞試管中，各加入1mL 二硫化碳，不時(shí)搖動(dòng)，解吸30min，補(bǔ)充解吸體積至1mL，取5μL進(jìn)樣。用保留時(shí)間定性，峰高定量。
 A6 計(jì)算
…………………（A1）
    式中：X——空氣中萘的濃度，mg/m3；
    C1、C2——分別為前段和后段活性炭解吸液濃度，mg/mL；
    V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；
    D——解吸效率，%。
    A7 注意事項(xiàng)
    A7．1 為了消除二硫化碳在注射器內(nèi)返吹或蒸發(fā)所造成的影響，標(biāo)準(zhǔn)和樣品均采用溶劑沖洗注射技術(shù)進(jìn)樣。
    A7．2 本法采樣量受活性炭所能吸附的量影響，若活性炭管后段吸附樣品量超過前段的25%時(shí)，則該樣品已穿透。
A7．3 活性炭管采集空氣中萘后，應(yīng)盡快進(jìn)行分析，如當(dāng)天不能分析，應(yīng)放置冰箱內(nèi)保存。 

一、儀器特點(diǎn)：

GC7890氣相色譜儀是我公司為滿足廣大色譜用戶要求而設(shè)計(jì)生產(chǎn)的微機(jī)化、高性能、多用途的智能型氣相色譜儀，可根據(jù)需要選擇多種檢測(cè)器組合滿足普通實(shí)驗(yàn)室、日常生產(chǎn)、常規(guī)檢測(cè)以及微量、痕量的分析要求，廣泛用于石油、化工、農(nóng)藥、環(huán)保、防疫、醫(yī)藥、電力、科研及教育等多項(xiàng)領(lǐng)域。

主要性能特點(diǎn)：

1、儀器采用了全微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可調(diào)式大屏幕液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。

2、采用全新雙CPU設(shè)計(jì)、原裝日本高集成的電子電路技術(shù),優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力, 控制高，性能穩(wěn)定可靠，溫控可達(dá)0.1℃ 。 

3、鍵盤設(shè)定各種控制及檢測(cè)器參數(shù)、機(jī)內(nèi)具有故障自診斷、文件存儲(chǔ)、掉電保護(hù)等功能，且可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。 

4、可根據(jù)使用要求選擇多種檢測(cè)器組合：FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。

5、儀器同時(shí)按裝填充柱和毛細(xì)管柱兩種氣路系統(tǒng)，能滿足目前色譜分析對(duì)各種色譜柱的選用及分析使用要求。

6、優(yōu)良的柱箱性能，柱室具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng)，降溫速度非常快， 實(shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。 具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。

7、 汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國(guó)外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì)，升溫速度快、無進(jìn)樣死角 ,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。

8、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能。

二、技術(shù)參數(shù)：

1、溫度控制：

室溫 +5 ℃--399 ℃    

控溫: 土0.1℃  

顯示更高達(dá):0.1℃   
程序升溫階數(shù)： 十三階線性程升    

控溫路數(shù)：5路（可擴(kuò)充為6路）
程序升溫速率： 0~40℃ /min  （0.1℃/min增量 ）

程序升溫重復(fù)性：≤1% 
2、檢測(cè)器靈密度：

   TCD: S值≥10000mV·ml/mg(苯)

   FID: ≤5×10^-1２g/s(正十六烷),可達(dá)≤3×10^-1２g/s

3、穩(wěn)定性

TCD:基線漂移: ≤50uv/30min

基線噪音：≤10uv

FID: 基線漂移: ≤5×10^-13A/30min

基線噪音：≤1×10^-13A

4、啟動(dòng)時(shí)間（機(jī)器穩(wěn)定性非常不錯(cuò)）

   TCD檢測(cè)器：≤60min   FID檢測(cè)器≤30min

5、儀器正常工作條件

   環(huán)境溫度：5-35℃  相對(duì)濕度≤85%

   電源電壓：220V土10%,50Hz土0.5Hz；

   室內(nèi)無腐蝕性氣體，工作臺(tái)不得有強(qiáng)烈振動(dòng)，周圍不能有強(qiáng)磁場(chǎng)存在。

6、主機(jī)尺寸：510×500×540mm

7、功率：2500W。