水洗化妝品中的硅氧烷質(zhì)譜分析儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司著重研發(fā)并生產(chǎn)水洗化妝品中的硅氧烷質(zhì)譜分析儀。

歐盟委員會發(fā)布(EU)2018/1513，針對REACH法規(guī)(EC)No1907/2006附錄XVII致癌、致基因突變、致生殖毒性(CMR)1A類和1B類（涉及服裝及相關(guān)配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產(chǎn)品），規(guī)定柔順劑硅氧烷八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)禁止在洗發(fā)水中使用，這些物質(zhì)將會增加到附錄XVII第72條, 同時會新增附件12。本條例將會在2020年11月1日起正式實施。關(guān)于限用D4和D5的提議，原因是D4與D5排入廢水中而引起的環(huán)境問題已經(jīng)得到歐盟的關(guān)注。采用水洗化妝品中的硅氧烷質(zhì)譜分析儀GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對水洗化妝品中的硅氧烷進(jìn)行分析，得到了比較滿意的測試效果。

水洗化妝品中的硅氧烷質(zhì)譜分析儀實驗部分

1 測試原理

樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，經(jīng)AC萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標(biāo)法定量。

1.1主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

分析天平：準(zhǔn)確度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

AC：HPLC級（默克）。  

1.2 儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

氣質(zhì)接口溫度：280℃；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時間：1min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：46-800amu），SIM模式定量。

1.3測試結(jié)果

 4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果

1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

圖2. 4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3.D3質(zhì)譜圖

圖4.D4質(zhì)譜圖

圖5.D5質(zhì)譜圖

圖6.D6質(zhì)譜圖

表1.各目標(biāo)物基本測試信息

2 水洗化妝品中的硅氧烷質(zhì)譜分析儀樣品測試

圖7.實際樣品測試圖

3總結(jié)

本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對硅氧烷類化合物進(jìn)行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，完全符合REACH限量的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 法規(guī)(EU)2018/35

水洗化妝品中的硅氧烷質(zhì)譜分析儀GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。