- 新舊程度:全新
- 企業(yè)類型:制造商
- 柱溫箱操作溫度:室溫+4-450℃
- 進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控
- 檢測器:帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
- 分辨率:單位質量分辨
- 平臺升溫:7階8平臺程序升溫
- 離子源溫度:100-350℃
- 掃描速率:10000amu/s
組合聚醚中的氟利昂頂空氣質聯(lián)用儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司研發(fā)并生產組合聚醚中的氟利昂頂空氣質聯(lián)用儀 。
氟利昂在常溫常壓下為氣體,略有芳香味,排放到大氣中會導致臭氧含量下降、平流層下部和對流層溫度的上升、以及生物受到紫外線的傷害。人們正致力于解決氟利昂污染問題的方法與技術,主要包括限制與禁用、替代品開發(fā)和氟利昂的無害化。組合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一,又稱白料,與聚合MDI共稱黑白料,適用于建筑保溫、保冷、太陽能、熱水器、冷庫、恒溫庫、啤酒罐、冷藏等場合,常常會用氟利昂作為發(fā)泡劑。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀對組合聚醚中的氟利昂進行分析,得到了比較滿意的測試效果。
組合聚醚中的氟利昂頂空氣質聯(lián)用儀實驗部分
測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,經頂空進樣器進樣后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量,用內標法定量。
主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
全自動頂空進樣器:HT3(北京利曼泰克瑪);
分析天平:十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
一氟三氯甲烷(CFC-11)標準品:ρ=200mg/L (國家標準物質網);
一氟二氯乙烷(HCFC-141b)標準品:ρ=200mg/L(國家標準物質網);
二氟一氯甲烷(HCFC-22)標準品:ρ=200mg/L(國家標準物質網);
溴氯甲烷(內標)標準品:ρ=2000mg/L(國家標準物質網);
甲醇:HPLC級(默克集團)。
儀器測試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持2min,10℃/min升至200℃保持3min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:230℃;
氣質接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:1min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-180amu),SIM模式定量。
頂空部分:
加熱平衡溫度:60℃;
加熱平衡時間:10min;
取樣針溫度:70℃;
進樣體積:500uL。
測試結果
3種目標物組分定性結果
1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟三氯甲烷(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷(CH2BrCl)
4種目標物總離子流色譜圖
二氟一氯甲烷(HCFC-22)質譜圖
一氟三氯甲烷(CFC-11)質譜圖
一氟二氯乙烷(HCFC-141b)質譜圖
溴氯甲烷(CH2BrCl)質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
二氟一氯甲烷 | HCFC-22 | 75-45-6 | 51* 67 69 50 |
一氟三氯甲烷 | CFC-11 | 75-69-4 | 101* 103 105 66 |
一氟二氯乙烷 | HCFC-141b | 1717-00-6 | 81* 83 61 101 |
溴氯甲烷 | Bromochloromethane | 74-97-5 | 130* 128 49 93 |
樣品測試
實際樣品測試圖
總結
本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯(lián)用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對氟利昂類化合物進行測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,非常適合對組合聚醚中的氟利昂進行定性定量分析。
參考文獻
[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定
[2] HJ 1058-2019 硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質的測定便攜式頂空/氣相色譜-質譜法
組合聚醚中的氟利昂頂空氣質聯(lián)用儀GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。