詢價(jià)
- 新舊程度：全新
- 企業(yè)類型：制造商
- 柱溫箱操作溫度：室溫+4-450℃
- 進(jìn)樣口溫度：450℃，任意溫度點(diǎn)可控
- 檢測(cè)器：帶高能打拿極（HED）的電子倍增器
- 分辨率：單位質(zhì)量分辨
- 平臺(tái)升溫：7階8平臺(tái)程序升溫
- 離子源溫度：100-350℃
- 掃描速率：10000amu/s
紡織皮革中N-甲基吡咯烷酮?dú)赓|(zhì)聯(lián)用儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司研發(fā)并生產(chǎn)紡織皮革中N-甲基吡咯烷酮?dú)赓|(zhì)聯(lián)用儀 。
N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應(yīng)用于聚合反應(yīng)的溶劑(如聚酰胺、聚酰亞胺、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑，常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應(yīng)用溶劑。
NMP已經(jīng)作為一種高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質(zhì)清單，同年國際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)在生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測(cè)。這就需要紡織皮革進(jìn)出口企業(yè)及相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)積極關(guān)注紡織品中的N-甲基吡咯烷酮，盡快破解輸入國在貿(mào)易中的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，保護(hù)我國出口。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于NMP的測(cè)定。
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
紡織皮革中N-甲基吡咯烷酮?dú)赓|(zhì)聯(lián)用儀GC-MS 6800主要技術(shù)參數(shù)
MS技術(shù)指標(biāo) | |
離子化能量（EI源） | 5eV—250eV（可調(diào)） |
質(zhì)量范圍 | 1.5—1000amu |
分辨率（R） | 單位質(zhì)量分辨 |
離子源溫度 | 100---350℃ |
燈絲發(fā)射電流 | 0-350μA |
氣質(zhì)接口溫度 | 達(dá)到450℃ |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ±0.10 amu/48 hrs |
靈敏度 | 全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） |
掃描速率 | 達(dá)到10000amu/s |
真空系統(tǒng) | 渦輪分子泵（67L/s） |
檢測(cè)器 | 帶高能打拿極（HED）的電子倍增器 |
GC技術(shù)指標(biāo) | |
進(jìn)樣口溫度： | 450℃，任意溫度點(diǎn)可控 |
壓力控制范圍 | 0-100psi，控制0.002psi |
壓力控制模式 | 電子壓力控制，支持恒壓,恒流 |
壓力控制模式： | 分流與不分流進(jìn)樣口，分流比1000:1 |
柱溫箱操作溫度： | 室溫+4℃～450℃ |
柱箱升溫速率： | 120℃/min（柱箱） |
平臺(tái)升溫： | 7階8平臺(tái)程序升溫 |
自動(dòng)進(jìn)樣器 | 選配 |
紡織皮革中N-甲基吡咯烷酮?dú)赓|(zhì)聯(lián)用儀分析
測(cè)試方法
取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱取0.5g樣品于平底燒瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超聲萃取30min后，冷卻至室溫。用0.45μm針式濾頭過濾后進(jìn)GCMS分析檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。
主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配EI源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
乙酸乙酯（色譜純，Merck）
標(biāo)準(zhǔn)品：N-甲基吡咯烷酮（純度98%以上，百靈威）。用乙酸乙酯配到所需濃度。
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）。
儀器測(cè)試條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，脈沖壓力15psi，不分流時(shí)間1min，分流比 10:1
程序升溫： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
進(jìn)樣口溫度：250℃
氣質(zhì)接口溫度：250℃
離子源溫度：250℃
溶劑切除時(shí)間：4min
掃描模式：FULL 或SIM 掃描范圍：40-300
定量離子99，輔助定性離子：98、44
圖2. N-甲基吡咯烷酮（NMP）總離子流色譜圖
圖3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）質(zhì)譜圖
小結(jié)
本方法采用超聲萃取的前處理方式，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量，方法穩(wěn)定可靠，目標(biāo)物線性范圍良好，靈敏度高，有很好的重現(xiàn)性，用戶可用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)。
參考文獻(xiàn)：
1 李淳，李天寶，易碧華等. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定紡織品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中國纖檢. 2013年9月下：76-78.
2 王良貴.PU革中N-甲基吡咯烷酮?dú)埩袅糠治鯷J].廣州化工,2015，43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的臨床分析[J].職業(yè)與健康，2011,27(4):412-414.
