分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在溫度下,使殘留溶劑氣化平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
儀器及材料
1.氣相色譜 a)。氫焰檢測(cè)器(FID)b)。氣源:氮?dú)?,氫氣,空氣?
2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
4.分析級(jí):正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml器
分析方法
1.無(wú)溶劑機(jī)榨油
2.正己烷(分析級(jí))
3.標(biāo)準(zhǔn)油樣稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)即100 ppm
4測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用器抽1ml并1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5樣品分析;
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
色譜分析條件
柱溫:85℃
氣化:120℃
檢測(cè):120℃
靈敏度:3
載氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1 ml