詢價(jià)
- 類型：XRF
- 產(chǎn)品別稱：波譜儀
- 測(cè)量范圍：C(6)到U(92)，可以擴(kuò)充到Be(4)到U(92)
- 顯示方式：計(jì)算機(jī)
- 探測(cè)器類型：流氣正比探測(cè)器封閉正比探測(cè)器
- 探測(cè)器分辨率：0.1keV-8keV
- 光譜室溫度控制穩(wěn)定性：±0.05℃以內(nèi)
- 分析精度：0° to 120°@2θ
- 檢測(cè)對(duì)象：固體粉末熔珠等
- 功率：4000W
- 檢測(cè)元素范圍：ppm-100%
- 進(jìn)樣系統(tǒng)：雙進(jìn)樣系統(tǒng)
順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀WDX400儀器簡(jiǎn)介
WDX4000順序式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔(dān)的國(guó)家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)項(xiàng)目的研究成果，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，并擁有多項(xiàng)國(guó)家專利。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計(jì)，配有40位自動(dòng)進(jìn)樣器，性能優(yōu)異，操作簡(jiǎn)便。
2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》（以下簡(jiǎn)稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)方法。2016年中，國(guó)務(wù)院正式向社會(huì)公開(kāi)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”）全文，全面加強(qiáng)土壤污染的治理。為配合國(guó)家開(kāi)展土壤檢驗(yàn)和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測(cè)定土壤和沉積物中25種無(wú)機(jī)元素和7種氧化物，完全符合HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的要求。
實(shí)驗(yàn)部分
參考標(biāo)準(zhǔn)：
HJ 780-2015 土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法
GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分 樣品采集、貯存與運(yùn)輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分 沉積物分析
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
圖 1 WDX4000儀器外觀圖
設(shè)備和試劑
設(shè)備：WDX4000：波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀；
分析天平：0.1mg；
自動(dòng)粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時(shí)間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；
樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對(duì)樣品進(jìn)行研磨，后過(guò)200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。最終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。
圖2 壓片樣品正面圖
圖3 壓片樣品側(cè)面圖
工作曲線的建立和樣品測(cè)量
在配套軟件中新建土壤工作區(qū)，設(shè)置HJ780-2015中25種無(wú)機(jī)元素和7種氧化物，軟件自動(dòng)生成每個(gè)元素相應(yīng)的測(cè)試參數(shù)，然后對(duì)每個(gè)元素的實(shí)際角度和PHA參數(shù)進(jìn)行單獨(dú)設(shè)定。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，對(duì)有證標(biāo)樣逐一測(cè)試，得到每個(gè)元素的凈強(qiáng)度，便可建立含量與強(qiáng)度的工作曲線。土壤成分較為復(fù)雜，在擬合曲線過(guò)程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對(duì)其作基體、譜線重疊等校正或采用內(nèi)標(biāo)法等手段重新擬合曲線，最終得到優(yōu)異的線性關(guān)系曲線。然后對(duì)樣品進(jìn)行檢出限、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性等方面的測(cè)試。
檢出限測(cè)試結(jié)果
空白基體：測(cè)試選用的空白基體是含70% SiO2 的硼酸與SiO2 的混合物。將7克分析純SiO2 與3克硼酸混合研磨30s后，取5克樣品進(jìn)行壓片。壓片機(jī)參數(shù)為：壓力30T，保壓時(shí)間30s。
檢出限測(cè)試是對(duì)空白基體進(jìn)行連續(xù)20次的測(cè)試，計(jì)算其強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。然后根據(jù)檢出限公式3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差與儀器靈敏度進(jìn)行運(yùn)算求出其檢出限。
