順序式波長色散土壤無機(jī)元素檢測儀WDX-4000 是江蘇天瑞儀器股份公司在國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項（項目編號：2011YQ170065）資金支持下，融合獨(dú)有的科技創(chuàng)新和發(fā)明，推出的國內(nèi)首臺商業(yè)化順序式波長色散X射線熒光光譜儀。WDX-4000達(dá)到了《JJG 810-1993波長色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程》的A級性能要求，能夠檢測元素周期表上從Be(4)到U(92)的元素，可應(yīng)用于地質(zhì)、水泥、鋼鐵和環(huán)保等諸多領(lǐng)域。

在2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》（以下簡稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機(jī)元素的檢測方法。2016年中，國務(wù)院正式向社會公開《土壤污染防治行動計劃》（“土十條”）全文，全面加強(qiáng)土壤污染的治理。為配合國家開展土壤檢驗和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測定土壤和沉積物中25種無機(jī)元素和7種氧化物，完全滿足HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。

順序式波長色散土壤無機(jī)元素檢測儀WDX-4000 技術(shù)參數(shù)

1、 檢測對象：可分析固體,粉末,熔珠等，選配液體測量功能。

2 、元素分析范圍：標(biāo)準(zhǔn)型可測C(6)到U(92)，可以擴(kuò)充到Be(4)到U(92)。

3、 檢測含量范圍：ppm-100%。

4 、樣品尺寸?51mm × 40mm。

5 、樣品重量500g。

6 、光路結(jié)構(gòu)：下照式，超近光路，樣品杯距離光管靶材不到30mm以增加光通量。

7 、贈送?32mm樣品杯4個，其他尺寸樣品杯可根據(jù)客戶需求定制。

8 、自動進(jìn)樣器，標(biāo)配40位進(jìn)樣器，可配168位進(jìn)樣器。

9 、X射線光管：標(biāo)配美國Varian公司生產(chǎn)的，功率4kW，電壓60kV，電流150mA；電流200mA可選。標(biāo)配75um鈹窗窗膜，50um超薄鈹窗窗膜可選。端窗Rh靶陶瓷光管，光管頭部采用水冷設(shè)計，能有效減緩燈絲揮發(fā)，延長光管壽命。銠(Rh)，銅(Cu)，鉬(Mo)，鎢(W)，鉻(Cr)和鉛(Pt)靶材可選。

10、內(nèi)置雙通道X射線光管水冷系統(tǒng)，使用拋光樹脂，可以將電導(dǎo)率保持在0.5uS以下2年以上無需更換，以限度延長光管工作壽命并降低維護(hù)成本。

11 、高壓電源：標(biāo)配美國Spellman公司生產(chǎn)的，最早一代固態(tài)式、模塊化高壓發(fā)生器，功率可以任意轉(zhuǎn)換，切換快速，性能穩(wěn)定，故障率低，允許1mA，1kV步進(jìn)，允許電源±10%波動，無需油箱，外電功率4kW，電壓60kV，電流160mA，高壓1kV，最小步進(jìn)電流1mA。長時間穩(wěn)定性0.01%/8h，溫度穩(wěn)定性50ppm/?C(20ppm/?C可選)。

12、預(yù)抽真空雙進(jìn)樣系統(tǒng)：一個樣品進(jìn)行測量，另一個樣品預(yù)抽真空并除塵，以節(jié)省測量等待時間并保護(hù)真空室。

13、 初級濾光片：標(biāo)配不同厚度的鈹、鋁、黃銅等4塊濾光片。200μm鋁濾光片用于6keV-10keV；750μm鋁濾光片用于13keV-17keV；400μm銅濾光片用于光管銠靶K線；150μm鈹濾光片用于保護(hù)光管,防止粉塵和液體掉落損害光管。

14 、準(zhǔn)直器：標(biāo)配150um和700um準(zhǔn)直器，前者用于高分辨率分析，后者用于輕元素分析，從O-Cl；最多可配3個準(zhǔn)直器。

15 、準(zhǔn)直器面罩：標(biāo)配30mm，其他27mm、35mm可選。

16 、晶體：標(biāo)配法國圣戈班公司生產(chǎn)的LiF220（分析范圍: V-U），LiF200（分析范圍: K-U），Ge111（分析范圍: P-Cl），PE002（分析范圍: Al-Cl），以及德國Incoatec生產(chǎn)的XS-55（分析范圍: C-Na），其中LiF系列晶體采用了法國圣戈班公司特制的High Intensity型晶體，反射效率高出普通晶體50%。其他InSb、ADP晶體可選。

17 、配有樣品杯自旋功能，并提供速度閉環(huán)控制，以保證自旋的穩(wěn)定性。

18 、濾光片、準(zhǔn)直器、晶體和自旋均采用自動切換控制。

19 、光譜室溫度控制穩(wěn)定性在±0.05℃以內(nèi)。

20、 測角儀的θ/2θ兩軸能獨(dú)立運(yùn)動，采用永磁式交流伺服電機(jī)（PMSM）和圓光柵構(gòu)成閉環(huán)系統(tǒng)；圓光柵測角重復(fù)精度性可達(dá)±0.0002°，以保證優(yōu)異的角度測量性能?！餃y角儀可出具計量部門的校準(zhǔn)證書。

21、 流氣探測器，測量范圍12°~148°@2θ，線性計數(shù)率3Mcps，分析范圍：0.1keV-8keV；標(biāo)配2um窗膜，以保證輕元素的透過率；最薄0.3um窗膜可配。具備芯線自動清洗技術(shù)，另配5張窗膜備用。

22 、閃爍探測器，測量范圍0° to 120°@2θ，計數(shù)率1.5Mcps，分析范圍：8keV-20keV。

23、 探測器信號處理系統(tǒng)：采用12位，80Mcps的ADC，分析通道高達(dá)4096位；FPGA進(jìn)行數(shù)字多道濾波，兼容SDD探測器；大動態(tài)范圍的測量，有效減少了探測器增益調(diào)節(jié)次數(shù)，并能從噪聲中篩選正確的X射線信號。

24 、獨(dú)有真空緩沖系統(tǒng)，有效保護(hù)薄膜型樣品，對大氣重金屬檢測的應(yīng)用非常有利。

25、 智能化操作軟件，在WIN7平臺，定性定量軟件包，包括:自動推薦條件；自動選擇分析線；自動峰漂移正，可選擇多個背景，多個PHD窗口，自動計算最短測量時間，檢出限計算，自動提醒干擾譜線，單鍵測量；理論α系校正，經(jīng)驗α、β、χ系數(shù)校正，F(xiàn)P基本參數(shù)校正，自動監(jiān)控樣品，在線儀器狀態(tài)顯示；自動進(jìn)入睡眠狀態(tài)，光管自動老化；數(shù)據(jù)儲存和搜索，等級密碼管理，Sqlite專用數(shù)據(jù)庫，可根據(jù)客戶需要定制修改軟件功能和算法。

設(shè)備和試劑

設(shè)備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；

分析天平：0.1mg；

自動粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時間30s；

非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。

          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。

土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；

樣品前處理

土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對樣品進(jìn)行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。

稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。最終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。

                                                                            圖2 壓片樣品正面圖

                                                                               圖3 壓片樣品側(cè)面圖