清酒中重金屬元素等離子體質(zhì)譜檢測(cè)儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司研發(fā)并生產(chǎn)清酒中重金屬元素等離子體質(zhì)譜檢測(cè)儀。

中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，其中包含行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)于2017年7月發(fā)布，已于2017年10月正式實(shí)施。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法，作為一種無機(jī)元素檢測(cè)方法，因其靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優(yōu)勢(shì)，推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測(cè)。

清酒中重金屬元素等離子體質(zhì)譜檢測(cè)儀通用配置技術(shù)參數(shù)：

質(zhì)量數(shù)量范圍：2~255amu

測(cè)量范圍：≥10⁸

靈敏度：Be≥5×10⁶ ；ln≥60X10⁶ ； U≥60X10⁶ 單位(cps/mg/L)

檢出限：Be≤5； In≤0.5； U≤O.5 單位(ng/L)

分辨率：0.6~0.8 amu

信噪比：≥50X10⁶

背景噪音：≤2cps(全質(zhì)量范圍)

質(zhì)量軸穩(wěn)定性：≤O.05amu/24h

穩(wěn)定性RSD：短期≤2%；長期≤3%

氧化物離子：CeO⁺/Ce⁺≤3%

雙價(jià)離子：⁶⁹Ba²⁺/¹³⁸Ba⁺ ≤3%

同位素比：(¹⁰⁷Ag/¹⁰⁹Ag) ≤0.2%

豐度靈敏度：≤1X10^-6低質(zhì)量端：≤5X10^-7高質(zhì)量端

清酒中重金屬元素等離子體質(zhì)譜檢測(cè)儀實(shí)驗(yàn)方法：

清酒中鉛、砷元素的測(cè)定（ICP-MS法）

1 參考標(biāo)準(zhǔn)：

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

2 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定清酒中鉛、砷含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測(cè)定。

3 原理

清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量，樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。

4    試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

5    儀器設(shè)備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍（普蘭德   Transferpette? S ）

超純水機(jī)（密理博  A10）

6 樣品處理

準(zhǔn)確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，待其反應(yīng)完全、冷卻后準(zhǔn)確加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時(shí)做平行樣及兩份樣品空白，上機(jī)待測(cè)。

7 測(cè)試數(shù)據(jù)

7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)

準(zhǔn)確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測(cè)定其中的As、Pb,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，見表1。

表1. 砷、鉛元素測(cè)試精密度

 稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液，然后加硝酸常溫下消解，消解完成后加內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)入容量瓶定容；以ICP-MS測(cè)定,結(jié)果見表2。

表2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，ICP-MS 2000E測(cè)試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標(biāo)回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測(cè)方法，完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測(cè)定。

天瑞自主研發(fā)的新型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E，儀器整體性能指標(biāo)優(yōu)異，性價(jià)比高；ICP-MS2000E配置自動(dòng)進(jìn)樣器，使測(cè)試過程更加自動(dòng)化，提高測(cè)試效率；采用優(yōu)異的碰撞反應(yīng)池技術(shù)，能有效的消除多原子離子干擾，降低易受干擾元素的檢出限；ICP-MS2000E可廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)保、煙草、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工、礦產(chǎn)、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域等。