一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
本方法以WGLabs HLB 60mg/3ml 柱開發(fā)的針對(duì)動(dòng)物源食品（豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品）中硝基呋喃類代謝物殘留檢測(cè)的樣本前處理凈化方法，HPLC法作為檢測(cè)手段。WGLabs HLB 60mg/3ml 柱凈化效果良好，回收率滿足測(cè)試要求，重現(xiàn)性好。
二、應(yīng)用范圍
本方法適用于動(dòng)物源性食品包括豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品（魚類、蝦蟹和貝類）中硝基呋喃類代謝物殘留檢測(cè)。
三、參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 20752-2006 豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》和《農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-2-2008水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物殘留量的測(cè)定》。
四、實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品待測(cè)溶液制備
（1）樣品稱取脫脂
稱取待測(cè)樣品2g(到0.01g)，置于50ml離心管中加入10ml甲醇-水混合物（2:1），振蕩混勻10分鐘，4000r/min離心10分鐘，吸取清液棄掉、離心管中試樣備用。
（2）水解衍生化
向上述離心管中加入20ml 0.2mol/L鹽酸，振蕩混勻10分鐘，后加入0.4ml  0.05mol/L 2-硝基苯甲醛（0.075g 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲亞砜），渦旋混勻1分鐘，置于37°C恒溫振蕩器水浴中避光反應(yīng)16H。
將上述衍生液，放置至室溫，加入5ml0.1mol/L磷酸氫二鉀溶液，用1mol/L NaOH調(diào)節(jié)PH到約7.4,4000r/min離心10分鐘，上清液（對(duì)脂肪含量多的試樣，可加入5ml正己烷，振蕩2分鐘，4000r/min離心5分鐘吸取并棄掉正己烷）待凈化。
2、SPE柱凈化
（1）活化：依次用5ml甲醇、10ml水活化
（2）上樣和洗脫：取上述備用液控制流速小于2ml/min過(guò)柱。待樣液全部通過(guò)后用10ml水淋洗上樣柱，棄去全部流出液并真空抽干，后用5ml乙酸乙酯洗脫柱子上的待測(cè)成分。
（3）重新溶解：收集洗脫液，于40°C氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn)確加入1ml乙腈/水（1:2 v/v）溶液溶解殘余物混勻，0.22μm濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。