加工定制 | 是 | 品牌 | 研創(chuàng)R&C |
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型號 | MCDP手性柱 |
產品描述
Chiral Fisten系列MCDP手性色譜柱主要型號有分析柱、半制備柱、制備柱及保護柱。填充填料是硅膠表面多鍵合對氯苯基氨基甲酸酯化β-環(huán)糊精。產品正、反相系統(tǒng)通用,對含苯基、萘基、氰基的中性和酸性化合物有良好的分離效果,尤其對金屬絡合物、強酸性化合物方面的手性拆分有特色。更多詳情請查閱《操作說明》或電話咨詢。
多鍵合環(huán)糊精手性色譜柱操作說明書
1.使用前注意事項
1)出廠的色譜柱保存在異丙醇中,進樣前建議用流動相低流速(建議0.5 mL/min)沖洗一個小時;
2) 色譜柱可適用于正相模式、反相模式和性模式,在不同的模式轉化之前請使用異丙醇過渡(<0.3 mL/min),過渡體積不小于20 mL。
2.參考操作條件
柱 型 | 150 ? 4.6 mm ,分析柱 | 250 ? 4.6 mm ,分析柱 |
流動相方向 | 參照色譜柱標簽上的箭頭 | |
典型流速 | 1.0 mL/min,不要過1.5 mL/min | 1.0 mL/min,不要過1.5 mL/min |
柱壓范圍 | < 10.0 MPa (約1450 psi),不要過12.0 MPa (約1750 psi) | |
溫 度 | 10 ~40 ℃ | |
建議水相 | ≤85%,不要過95% | |
PH值范圍 | 3.0-7.5 |
3、流動相
烷烴/異丙醇 | 烷烴/乙醇 | 烷烴/甲醇 | 甲醇 | 乙腈 | 甲醇/水 | 乙腈/水 |
100/0 到0/100 | 100/0 到0/100 | 100/0 到95/5 | 甲醇中可含0-100的醇類 | 乙腈中可含0-100的醇類 | 100/0 到15/85 | 100/0 到15/85 |
3.1正相流動相
1) 表格中烷烴為正己烷,異己烷或正戊烷;
2) 流動相中醇的洗脫能力一般甲醇>乙醇>異丙醇,且隨著流動相中醇的含量,樣品峰的保留時間縮短;
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好,正己烷中甲醇的含量是5%。如果要烷烴中使用甲醇,同時加入量的乙醇;
4) 色譜柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要將正己烷換成甲醇或乙腈,或者要換成不同的性溶劑,使用100%的異丙醇作為過渡溶劑,過渡流速小一些(異丙醇粘度較大);
5) 如果待分析樣品為酸性(堿性)化合物, 往往要在流動相中使用酸性(堿性)添加劑。對于堿性化合物建議在流動相中加入堿性添加劑,如二乙胺,三乙胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入酸,如三,乙酸,甲酸等。酸或堿的加入量一般為 0.1%, 不宜過 0.5%。
3.2反相流動相
1) 反相流動相一般使用甲醇/水、乙腈/水,流動相允許的相比例為100%,的水相比例為95%;
2) 當需要使用緩沖溶液時,緩沖液的濃度不宜太高,和無機的緩沖溶液濃度分別不能過0.5%和0.3%;
3) 色譜柱可承受的緩沖溶液PH范圍為3.0-7.5,過該范圍時會降低色譜柱的壽命。
4、色譜柱保養(yǎng)
1) 使用保護柱;
2) 須使用色譜純試劑配制流動相,使用前需經(jīng)0.45 μm濾膜過濾和聲 脫氣處理;
3) 在進樣前需過濾樣品溶液;
4) 在使用含酸/堿添加劑的正相流動相后,需使用異丙醇或乙醇沖洗色譜柱(長柱 ≥40 mL,短柱≥ 30 mL)后封存;
5) 在使用含酸、堿或鹽的反相流動相后,應立即使用不少于40 mL甲醇-水 或乙腈-水溶液(70/30,V/V)沖洗色譜柱,然后用甲醇封存;若流動相中酸、堿或鹽等,直接用甲醇封存;
6)建議不要長期在端條件下使用色譜柱,以避免色譜柱使用壽命變短。