本方法適用于測定石油產(chǎn)品中的水含量,用百分數(shù)表示。
1 方法概要
量的試樣與無水溶劑混合,進行蒸餾測定其水分含量并以百分數(shù)表示。
2 儀器
水分測定器(圖1):包括圓底玻璃燒瓶1容量為500毫升1000ml、2000ml,接受器2(圖2)和直管式冷凝管3長度為250~300毫米。
1—圓底燒瓶;2—接受器;3—冷凝管
水分測定器的各部分連接處,可以用磨口塞或軟木塞連接(仲裁試驗時須用磨口塞連接)。接受器的刻度在0.3毫升以下設(shè)有十等分的刻線;0.3~1.0毫升之間設(shè)有七等分的刻線;1.0~10毫升之間每分度為0.2毫升。
3 材料
3.1 溶劑:工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80℃以上的餾分,溶劑在使用前須脫水和過濾。
3.2 無釉瓷片、浮石、或一端封閉的玻璃毛細管,在使用前須經(jīng)過烘干。
4 試驗步驟
4.1 將裝入量不過瓶內(nèi)容積3/4的試樣搖動5分鐘,要混合均勻。粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)預先加熱至40~50℃,才進行搖勻。
4.2 向預先洗凈并烘干的圓底燒瓶1稱入搖勻的試樣100克,稱準至0.1克。
用量筒取100毫升溶劑,注入圓底燒瓶中。將圓底燒瓶中的混合物仔細搖勻后,投入一些無釉瓷片、浮石或毛細管。
注:①粘度小的試樣可以用量筒量取100毫升,注入圓底燒瓶中,再用這只未經(jīng)洗滌的量筒量出100毫升的溶劑。圓底燒瓶中的試樣重量,等于試樣的密度乘100所得之積。
②試樣的水分過10%時,試樣的重量應(yīng)酌量減少,要求蒸出的水不過10毫升。
4.3 洗凈并烘干的接受器2要用它的支管緊密地安裝在圓底燒瓶1上,使支管的斜口進入圓底燒瓶15~20毫米。然后在接受器上連接直管式冷凝管3。冷凝管的內(nèi)壁要預先用棉花擦干。安裝時,冷凝管與接受器的軸心線要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為了避免蒸氣逸出,應(yīng)在塞于縫隙上涂抹火棉膠。進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時,應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結(jié)。
注:允許在冷凝管的上端,外接一個干燥管,以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結(jié)。
4.4 用電爐、酒精燈或調(diào)成小火焰的煤氣燈加熱圓底燒瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液體。
4.5 蒸餾將近完畢時,如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴,應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時間內(nèi)進行劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4.6 接受器中收集的水體積增加,而且溶劑的上層透明時,應(yīng)停止加熱?;亓鞯臅r間不應(yīng)過1小時。
停止加熱后,如果冷凝管內(nèi)壁仍沾有水滴,應(yīng)從冷凝管上端倒入3.1條所規(guī)定的溶劑,把水滴沖進接受器。如果溶劑沖洗依然無效,就用金屬絲或細玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端,把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮進接受器中。
4.7 圓底燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀出接受器中收集水的體積。
當接受器中的溶劑呈現(xiàn)渾濁,而且管底收集的水不過0.3毫升時,將接受器放入熱水中浸20~30分鐘,使溶劑澄清,再將接受器冷卻到室溫,才讀出管底收集水的體積。
5 計算
5.1 試樣的水分重量百分含量X按式(1)計算:
X= V/G × 100 ………………………… (1)
式中:V——在接受器中收集水的體積,毫升;
G——試樣的重量,克。
注:水在室溫的密度可以視為1,因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。試樣的重量為100&plun;1克時,在接受器中收集水的毫升數(shù),可以作為試洋的水分重量含測定結(jié)果。
5.2 試樣的水分體積白分含量Y按式(2)計算:
Y= V*P/G × 100……………………………… (2)
式中:V——接受器中收集水的體積,毫升;
p——注入燒瓶時的試樣的密度,克/毫升;
G——試樣的重量,克。
注:量取100毫升試樣時,在接受器中收集水的毫升數(shù),可以作為試樣的水分體積百分含量測定結(jié)果。
6 精密度
在兩次測定中,收集水的體積差數(shù),不應(yīng)過接受器的一個刻度。
7
7.1 取兩次測定的兩個結(jié)果的算平均值,作為試樣的水分。
7.2 試樣的水分少于0.03%,認為是痕跡。在儀器拆卸后接受器中沒有水存在,認為試樣無水