一、氣相色譜分析純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種性而。如同時可檢測多個組分，分析時間短，操作簡便，分析技術(shù)靈活多變，價格低，能自動化檢測與計算機控制等優(yōu)點，因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。例如我公司的“氬氣純度分析儀”、“液氧中痕量總烴分析儀”等產(chǎn)品投入市場后得到用戶的肯定和青睞，替代并供不應(yīng)求。在純氣分析方面的標準已有數(shù)量上已經(jīng)采用了氣相色譜法。但現(xiàn)狀仍與國際上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與方面
從發(fā)表論文上看，在上世紀八十—九十年代國內(nèi)出現(xiàn)過研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時代。但近十年來新的檢測方法、技術(shù)與儀器、檢測器研究進展緩慢、、論文發(fā)表數(shù)量減少，無長期統(tǒng)一規(guī)劃和穩(wěn)定的投入，研究與分析隊伍不斷壯大，同時又有待素質(zhì)。至今還無一本“高純氣體分析技術(shù)”的專著問世。
2、“標準”反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“標準”中，其中分析方法與國際水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標準”仍采用比色法為主，檢測方法不能儀器化。例如在“氧標準”（GB8982—1998）中反應(yīng)出的問題為集中。在標準的“技術(shù)指標”中除氧含量指標（≥99.5％）外，雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗合格”。而的規(guī)定方法都是化學吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“不合格”，據(jù)記錄。這對指導廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備按“規(guī)定”抽檢的技術(shù)與條件。使用單位（醫(yī)院與相關(guān)研究單位）更難投入組建分析人員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢、檢驗合格后再不對該項檢測。
二、檢測器與檢測技術(shù)
1、檢測器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測器有如下幾種。
?、艧醾鲗С貦z測器（TCD）
該檢測器的指標可以ppm級檢測。與變溫濃縮法配合可以檢測到ppb級，例如高純氫氣，純氫的檢測可以測到0.1ppb（0.1x10-9V／V）級。［4、6、12、20］
?、茪饷魴z測器
在檢測高純氮氣的標準（GB／T8980—1996）中用此檢測器可以檢測到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
⑶氫火焰離子化檢測器（FID）
標準（GB／T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測定，可檢測小濃度0.1ppm.配合變溫濃縮可測到1 ppb.
?、雀男噪x子檢測器（M—ArID）［10，14］
將氬離子化檢測器改性后可以檢測高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，小檢測濃度可到0.1ppm.
?、珊るx子化檢測器（HeID）［3，16］
該檢測多使用檢測高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測可到1ppb［3，16］。也有與切換技術(shù)配合檢測其它高純氣中雜質(zhì)氣［15］。
?、孰娮硬东@檢測器（ECD）
該檢測器可以檢測高純氮氣、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級）。
另外還有氧化鋯檢測器［17］、離子遷移檢測器等。
2、檢測技術(shù)
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
?、抛儨貪饪s法
變溫吸附濃縮法是將量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大于樣管體積（102～104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級變成ppm級分析［1，4］。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學反應(yīng)濃縮法與濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測。
?、浦修D(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過一個催化劑或化學反應(yīng)管（可以控制溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測到0.1ppm.與濃縮配合可檢測到ppb.氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)生成乙炔，用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分。
三、氣相色譜法分析高純氣的幾點認識
本節(jié)內(nèi)容提出的高純氣體分析中出現(xiàn)的“本底”、“小檢測濃度”和“定量與誤差”，都是痕量分析中的理論問題、也是實際問題。這里不敘述理論的推導，但用理論解決問題，主要就實際中的認識問題重點論述，歡迎參加討論。
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種性而。如同時可檢測多個組分，分析時間短，操作簡便，分析技術(shù)靈活多變，價格低，能自動化檢測與計算機控制等優(yōu)點，因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。例如我公司的“氬氣純度分析儀”、“液氧中痕量總烴分析儀”等產(chǎn)品投入市場后得到用戶的肯定和青睞，替代并供不應(yīng)求。在純氣分析方面的標準已有數(shù)量上已經(jīng)采用了氣相色譜法。但現(xiàn)狀仍與國際上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與方面
從發(fā)表論文上看，在上世紀八十—九十年代國內(nèi)出現(xiàn)過研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時代。但近十年來新的檢測方法、技術(shù)與儀器、檢測器研究進展緩慢、、論文發(fā)表數(shù)量減少，無長期統(tǒng)一規(guī)劃和穩(wěn)定的投入，研究與分析隊伍不斷壯大，同時又有待素質(zhì)。至今還無一本“高純氣體分析技術(shù)”的專著問世。
2、“標準”反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“標準”中，其中分析方法與國際水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標準”仍采用比色法為主，檢測方法不能儀器化。例如在“氧標準”（GB8982—1998）中反應(yīng)出的問題為集中。在標準的“技術(shù)指標”中除氧含量指標（≥99.5％）外，雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗合格”。而的規(guī)定方法都是化學吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“不合格”，據(jù)記錄。這對指導廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備按“規(guī)定”抽檢的技術(shù)與條件。使用單位（醫(yī)院與相關(guān)研究單位）更難投入組建分析人員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢、檢驗合格后再不對該項檢測。
二、檢測器與檢測技術(shù)
1、檢測器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測器有如下幾種。
?、艧醾鲗С貦z測器（TCD）
該檢測器的指標可以ppm級檢測。與變溫濃縮法配合可以檢測到ppb級，例如高純氫氣，純氫的檢測可以測到0.1ppb（0.1x10-9V／V）級。［4、6、12、20］
?、茪饷魴z測器
在檢測高純氮氣的標準（GB／T8980—1996）中用此檢測器可以檢測到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
⑶氫火焰離子化檢測器（FID）
標準（GB／T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測定，可檢測小濃度0.1ppm.配合變溫濃縮可測到1 ppb.
?、雀男噪x子檢測器（M—ArID）［10，14］
將氬離子化檢測器改性后可以檢測高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，小檢測濃度可到0.1ppm.
?、珊るx子化檢測器（HeID）［3，16］
該檢測多使用檢測高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測可到1ppb［3，16］。也有與切換技術(shù)配合檢測其它高純氣中雜質(zhì)氣［15］。
?、孰娮硬东@檢測器（ECD）
該檢測器可以檢測高純氮氣、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級）。
另外還有氧化鋯檢測器［17］、離子遷移檢測器等。
2、檢測技術(shù)
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
?、抛儨貪饪s法
變溫吸附濃縮法是將量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大于樣管體積（102～104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級變成ppm級分析［1，4］。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學反應(yīng)濃縮法與濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測。
?、浦修D(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過一個催化劑或化學反應(yīng)管（可以控制溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測到0.1ppm.與濃縮配合可檢測到ppb.氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)生成乙炔，用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分。
三、氣相色譜法分析高純氣的幾點認識
本節(jié)內(nèi)容提出的高純氣體分析中出現(xiàn)的“本底”、“小檢測濃度”和“定量與誤差”，都是痕量分析中的理論問題、也是實際問題。這里不敘述理論的推導，但用理論解決問題，主要就實際中的認識問題重點論述，歡迎參加討論。
