正己烷(六號(hào)溶劑)
一。 分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在溫度下,使殘留溶劑氣化平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二。儀器及材料
1.氣相色譜
a)。氫焰檢測(cè)器(FID)
```b)。氣源:氮?dú)?,氫氣,空氣?
2.數(shù)據(jù)處理:N20工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
4.分析級(jí):正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml器
三。分析方法
1. 無(wú)溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷(分析級(jí))
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用器抽1ml并1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5 樣品分析;
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四。儀器的控制
分析條件:
柱 溫:85℃
氣 化:120℃
檢 測(cè):120℃
靈敏度:3
載 氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1 ml
客戶需配置:
電腦(帶9針串行口)1臺(tái)、打印機(jī)1臺(tái)、高純氮?dú)猓?9.9%)及減壓閥1只、一電子天平1臺(tái)、分析純甲醇、分析純、分析純氫氧化鉀、分析純石油醚各1瓶水浴鍋或烘箱1臺(tái)、2ml吸管4支、10ml吸管1支、20ml帶蓋試管5支、250ml帶蓋鹽水瓶5個(gè)、1ml器5只、新機(jī)榨油1桶、蒸餾水1桶
其他說(shuō)明
儀器名稱/型號(hào) | 產(chǎn)地 |
GC-L6氣相色譜儀(FID) | 聯(lián)眾儀器 |
N2000色譜工作站 | 浙江大學(xué) |
不銹鋼色譜柱 | 聯(lián)眾儀器 |
氮、氫、空發(fā)生器或相應(yīng)鋼瓶及減壓閥 | 聯(lián)眾儀器 |
頂空進(jìn)樣器 | 三者選其一 |
水浴鍋 | |
恒溫箱 | |
電腦、打印機(jī) | 自備 |
附件 | 隨主機(jī) |