產(chǎn)品介紹氟氣專(zhuān)用氣相色譜儀摘要：為了更好地控制氟氣的生產(chǎn)，研制了此氟氣分析系統(tǒng)，對(duì)于取樣和色譜柱的耐腐蝕問(wèn)題進(jìn)行了重點(diǎn)解決，研制出了帶負(fù)壓取樣系統(tǒng)的雙熱導(dǎo)雙閥五柱色譜儀，該系統(tǒng)能準(zhǔn)確測(cè)定氟氣純度。 　　 　　關(guān)鍵詞：氟氣純度 負(fù)壓取樣 氣相色譜儀 1.實(shí)驗(yàn)原理和系統(tǒng)介紹1.1原理負(fù)壓取樣系統(tǒng)的吸附罐中裝有NaF，樣品經(jīng)吸附罐后HF被吸收。經(jīng)六通取樣閥進(jìn)色譜分析，樣品氣經(jīng)Cl-轉(zhuǎn)化柱，其中的F2轉(zhuǎn)化為Cl2，氟氯油柱分離空氣輕烴雜質(zhì)和Cl2，Cl2在氟氯油柱上分離定量，F(xiàn)2含量可與Cl2換算，所測(cè)得Cl2含量可表達(dá)F2含量。通過(guò)切換閥將空氣、CF4等輕烴雜質(zhì)流入5A分子篩分析，5A分子篩能很好的分離空氣，CF4。在5A分子篩前串聯(lián)一根金屬柱和HA-104柱來(lái)吸收殘留雜質(zhì)。HF含量通過(guò)差減法計(jì)算得出。1.2 分析系統(tǒng)1.2.1取樣系統(tǒng)依據(jù)生產(chǎn)工藝和耐氟要求，采用負(fù)壓取樣系統(tǒng)，樣品吸附罐和連接管道都是采用耐腐蝕的特殊處理不銹鋼，電磁閥采用復(fù)合材料，樣品吸附罐中填充吸附劑NaF。系統(tǒng)真空漏量小于0.001KPa/h，安全級(jí)別達(dá)到實(shí)驗(yàn)室要求。其構(gòu)造原理如圖1所示:性能參數(shù)前言 　　 　　制氟業(yè)和制氟技術(shù)視為需要高度保密的行業(yè)和限制使用的技術(shù)，中溫電解制氟是國(guó)內(nèi)外電解制氟工藝的主要發(fā)展方向，產(chǎn)生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質(zhì)氣體，制氟工業(yè)的發(fā)展與原子能工業(yè)息息相關(guān)，因?yàn)榉囊粋€(gè)主要和重要的用途就是制備六氟化鈾。氟氣純度的高低將直接影響六氟化鈾的產(chǎn)率，所以必須對(duì)氟氣進(jìn)行分析，來(lái)控制氟氣的質(zhì)量[1]。由于氟氣和氟化氫的強(qiáng)腐蝕性，它們幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機(jī)和無(wú)機(jī)擔(dān)體都有反應(yīng)，破壞色譜柱，因此到目前還沒(méi)有用于直接分析氟氣及其雜質(zhì)的耐腐蝕擔(dān)體裝填的色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。因此樣品的前處理和分析柱的選擇就成為色譜分析的關(guān)鍵。 色譜條件 　　 　　2.2.1色譜柱 　　 　　柱ACl-Φ4mm×1m 　　 　　柱B氟氯油Φ6mm×0.5m 　　 　　柱C金屬Φ4mm×0.5m 　　 　　柱DAl2O3Φ4mm×0.5m60-80目 　　 　　柱E5A分子篩Φ4mm×3m60-80目 　　 　　2.2.2分析條件 　　 　　柱爐：50度，熱導(dǎo)1：100度，橋流1：60mA，熱導(dǎo)2：100度，橋流2：60mA 　　 　　載氣：氦氣流速：30ml/min 　　 　　2.2.3進(jìn)樣量 　　 　　進(jìn)樣體積1ml 分析流程： 　　 　　2.3.1關(guān)閉球閥1，打開(kāi)球閥2，開(kāi)啟電磁閥和真空泵，將吸附罐和連接管道都抽真空，真空壓力達(dá)到-85KPa 　　 　　2.3.2開(kāi)啟球閥1，根據(jù)流量要求選擇真空泵和電磁閥的工作狀態(tài)，可開(kāi)一路或兩路同時(shí)開(kāi)，樣品氣通過(guò)定量管沖洗。 　　 　　2.3.3轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥進(jìn)樣，采用兩閥五柱雙池色譜分析系統(tǒng)，其構(gòu)造原理圖如圖2 　　 　　2.3.4分析過(guò)程如下 　　 　　2.3.4.1樣品氣通過(guò)取樣系統(tǒng)通過(guò)定量管，在定壓下切換六通閥進(jìn)樣； 　　 　　2.3.4.2定量管中的氟氣試樣在氦載氣下帶進(jìn)色譜柱系統(tǒng)，氟氣經(jīng)柱Cl-柱轉(zhuǎn)變?yōu)镃l2，在氟氯油柱上分離，經(jīng)TCD1檢測(cè)，得到空氣、CF4合峰和Cl2(F2)含量； 　　 　　2.3.4.3在空氣流出氟氯油柱前，切換四通閥，空氣、四氟化碳經(jīng)金屬柱、Al2O3柱、5A分子篩柱后分離，經(jīng)TCD2檢測(cè)，得到氧、氮、四氟化碳的含量 　　 　　2.3.4.4六通閥切換到取樣位置，進(jìn)行下次取樣分析。主要用途本方法具有快速測(cè)定樣品中多種物質(zhì)成分含量的能力,容易操作,分析速度快。 　　 　　4.4.2分離能力的提高 　　 　　對(duì)與含氟氣體的氣相色譜分析技術(shù)，國(guó)內(nèi)早有研究，中國(guó)科學(xué)院大連物理化學(xué)研究所色譜組在F-6型腐蝕型氣體氣相色譜自動(dòng)分析儀上，用單閥三柱的系統(tǒng)分析氫、氧、氮、氟、氟化氫等混合氣體的組成，但是要求長(zhǎng)達(dá)十五米的柱分析柱對(duì)氟、氧進(jìn)行分離[2]；中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)公司的劉淵等人采用雙池九柱并串聯(lián)氣相色譜儀測(cè)定其中的氧、氮、氟、氟化氫[3]，流程較復(fù)雜，而且未商品化，GC9560-HF采用進(jìn)樣閥切換技術(shù)，提高難分析物質(zhì)的分離能力和靈敏度注意事項(xiàng)商品描述： 中溫電解制氟是國(guó)內(nèi)外電解制氟工藝的主要發(fā)展方向，產(chǎn)生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質(zhì)氣體，因?yàn)榉鷼馐巧a(chǎn)六氟化硫和六氟化鈾的重要原料，氟氣純度的高低將直接影響六氟化硫和六氟化鈾的產(chǎn)率，所以必須對(duì)氟氣進(jìn)行分析，來(lái)控制氟氣的質(zhì)量。由于氟氣和氟化氫的強(qiáng)腐蝕性，它們幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機(jī)和無(wú)機(jī)擔(dān)體都有反應(yīng)，破壞色譜柱，因此到目前還沒(méi)有用于直接分析氟氣及其雜質(zhì)的耐腐蝕擔(dān)體裝填的色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。因此樣品的前處理和分析柱的選擇就成為色譜分析的關(guān)鍵。 目前對(duì)氟氣純度的分析，已知的方法有有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法和色譜法。以水銀吸收法原理的儀表已被生產(chǎn)廠家淘汰，近紫外光譜吸收法即為中國(guó)原子能科學(xué)研究院研制的F2-HF 分析儀檢測(cè)原理，該分析儀要求取樣壓力準(zhǔn)確,操作難度大,實(shí)際使用不理想。GC-9560-HF氟氣分析專(zhuān)用色譜儀具有快速測(cè)定樣品中多種物質(zhì)成分含量的能力,容易操作,分析速度快。 其他說(shuō)明1.2.2色譜系統(tǒng)分析儀器采用GC-9560氣相色譜儀，儀器配備了雙熱導(dǎo)檢測(cè)器和一個(gè)進(jìn)樣閥、一個(gè)切換閥，可同時(shí)檢測(cè)各組分出峰，兩個(gè)閥均采用Valco公司的自動(dòng)六通和四通閥，確保儀器的氣密性，熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱敏元件采用特殊處理的合金材料，采用雙閥五柱流程分析定量（如圖2所示）。隨著稀釋氟氣商業(yè)化后，氟氣在氟化物合成中的應(yīng)用逐漸推廣，氟氣分析將越來(lái)越受到重視。通過(guò)對(duì)氟氣標(biāo)樣和產(chǎn)品氟氣及其雜質(zhì)的分析表明，GC9560-HF氣相色譜儀的分析性能穩(wěn)定可靠，度高，氟含量的測(cè)得值與已知值間的相對(duì)偏差在3.66%。交易說(shuō)明對(duì)氟氣純度的分析有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法和色譜法。以水銀吸收法原理的ΦA(chǔ)-5儀表已被生產(chǎn)廠家淘汰，近紫外光譜吸收法,操作難度大,實(shí)際使用不理想