規(guī)格：6*120

凈重：150/75mg

工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定雜環(huán)化合物

1  范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中雜環(huán)化合物濃度的方法。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中雜環(huán)化合物濃度的測(cè)定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ 159  工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

3  四氫呋喃和吡啶的溶劑解吸-氣相色譜法

3.1  原理

空氣中的四氫呋喃用401有機(jī)擔(dān)體管采集，吡啶用活性碳管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

3.2  儀器

3.2.1 401有機(jī)擔(dān)體管，溶劑解吸型，內(nèi)裝150mg/75mg 401有機(jī)擔(dān)體。

3.2.2 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg堿性活性碳。

3.2.3 空氣采樣器，流量0~500ml /min。

3.2.4 溶劑解吸瓶，5ml。

3.2.5 微量注射器，10l。

3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。

       儀器操作條件

色  譜  柱：2m×4mm，FFAP: Chromosorb WAW DMCS = 10:100；

         柱      溫：100oC；

         汽化室溫度：160oC；

         檢測(cè)室溫度：160oC；

         載氣（氮?dú)猓┝髁浚?/span>45ml/min。

3.3   試劑

實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

3.3.1 401有機(jī)擔(dān)體，20～40目：先用乙醚浸泡和振搖，濾去乙醚，以除去擔(dān)體吸附的有機(jī)物，再用甲醇清洗，以除去殘留的乙醚，再用蒸餾水洗去甲醇，于120℃干燥2h，密封待用。

3.3.2 堿性活性碳，20～40目：在6mol/L鹽酸溶液中浸泡30min，用水洗至中性，于50g/L氫氧化鈉溶液中煮沸10min，于140℃烘干，密封備用。

3.3.3 解吸液：二硫化碳（用于四氫呋喃解吸），二氯甲烷（用于吡啶解吸），色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。

3.3.4 FFAP，色譜固定液。

3.3.5 Chromosorb WAW DMCS，60～80目。

3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中，加約5ml 解吸液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的四氫呋喃或吡啶，再準(zhǔn)確稱量，用解吸液稀釋至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算溶液濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用解吸液稀釋成1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

3.4   樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開固體吸附劑管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。

3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開固體吸附劑管兩端，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。

3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開固體吸附劑管兩端，佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。

采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。四氫呋喃在冰箱內(nèi)可保存7d。吡啶在室溫下可保存7d。

3.5 分析步驟

3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將固體吸附劑管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 解吸液，封閉后，振搖1min，解吸30min，解吸液供測(cè)定。若樣品解吸液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用解吸液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250mg/ml四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列，0、10、20和40μg/ml 吡啶標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣2.0l，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)四氫呋喃或吡啶濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得四氫呋喃或吡啶的濃度(mg/ml)。

3.6  計(jì)算

3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

                       293            P

          Vo = V × ————— × ————— …… （1）

273 + t         101.3 

式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

V － 采樣體積，L；

t － 采樣點(diǎn)的氣溫，℃；

P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

3.6.2  按式（2）計(jì)算空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度。

           (c1 + c2 ) v      

      C = ――――――   …… （2） 

             Vo D

式中：C － 空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/m3；

c1,c2 － 測(cè)得前后段解吸液中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/ml；

v － 解吸液的體積，ml；

Vo －標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

D － 解吸效率，％。

3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。

3.7  說(shuō)明

3.7.1 本法的檢出限：四氫呋喃為5.1mg/ml，吡啶為0.5mg/ml；檢出濃度：四氫呋喃為3.4mg/m3，吡啶為0.3mg/m3（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：四氫呋喃為5.1~250mg/ml，吡啶為0.5～40mg/ml。相對(duì)標(biāo), 準(zhǔn)偏差：吡啶為2.5％～5.9％。

3.7.2 100mg吸附劑的穿透容量：四氫呋喃為2.64mg，吡啶為21mg。平均采樣效率為100％；平均解吸效率為82.5％。每批固體吸附劑管應(yīng)測(cè)定其解吸效率。

3.7.3 現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干擾四氫呋喃的測(cè)定；對(duì)二氯苯不干擾吡啶的測(cè)定。

3.7.4 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。

4  呋喃和四氫呋喃的熱解吸-氣相色譜法

4.1  原理

  空氣中的呋喃和四氫呋喃用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

4.2  儀器

4.2.1 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性碳。

4.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml/min。

4.2.3 熱解吸器。

4.2.4 注射器，100ml，1ml。

4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。

儀器操作條件

色  譜  柱：2m×4mm，FFAP: Chromosorb WAW DMCS = 10:100；

柱      溫：55℃；

汽化室溫度：150℃；

檢測(cè)室溫度：150℃；

載氣（氮?dú)猓┝髁浚?/span>30ml/min。

4.3  試劑

4.3.1 FFAP，色譜固定液。

4.3.2 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。

4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的呋喃或四氫呋喃（在20℃，1l 呋喃或四氫呋喃分別為0.9514mg或0.8892mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。

4.4  樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

4.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。

4.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。

4.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。

采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.5 分析步驟

4.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

4.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器中，將進(jìn)氣口一端與100ml 注射器相連，另一端與載氣相連。用氮?dú)庖?/span>50ml/min 流量于250℃下解吸至100ml。解吸氣供測(cè)定。若解吸氣中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、2.5×10-4、5.0×10-4和25.0×10-4mg/ml 呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.15、0.60和1.50mg/ml 四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列。將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)呋喃或四氫呋喃濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸氣；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得呋喃或四氫呋喃的濃度(mg /ml)。

4.6 計(jì)算

4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

4.6.2 按式（3）計(jì)算空氣中呋喃或四氫呋喃的濃度：

             c

      C = ――――×100        …… （3）

           Vo D

式中：C － 空氣中呋喃或四氫呋喃的濃度，mg/m3；

c － 測(cè)得解吸氣中呋喃或四氫呋喃的濃度，mg /ml；

100 － 解吸氣的體積，ml；

D － 解吸效率，％；

Vo －標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。

4.7  說(shuō)明

4.7.1 本法的檢出限：呋喃為1.0×10-4mg/ml、四氫呋喃為2.3×10-3mg/ml。檢出濃度：呋喃為0.0067mg/m3、四氫呋喃為0.15mg/m3（以采1.5L空氣計(jì)）。測(cè)定范圍：呋喃為1.0×10-4～25×10-4mg/ml、四氫呋喃為2.3×10-3～1.5mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：呋喃為1.2%～1.6%，四氫呋喃為0.9%～1.5%。

4.7.2 100mg活性碳的穿透容量：呋喃為2.64mg，四氫呋喃為9.36mg。本法的平均采樣效率：呋喃為99.8%，四氫呋喃為100％。

4.7.3 本法的解吸效率：呋喃為99.5%，四氫呋喃為97.4%。每批活性碳管應(yīng)測(cè)定解吸效率。

4.7.4 本法可同時(shí)測(cè)定呋喃和四氫呋喃?，F(xiàn)場(chǎng)空氣中共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丁醇、正丁醇不干擾測(cè)定。

4.7.5 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。

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