實驗部分
1．1 儀器和試劑
1．1．1 上?？泼缞W科學(xué)儀器公司生產(chǎn)氣相色譜儀；GC9890A色譜儀配FID檢測器，N3000色譜數(shù)據(jù)工作站，GS-T300 氮氫空一體機發(fā)生器。
1．1．2 試荊正十二烷(色譜純)上海試劑一廠。Ⅱ-蒎烯≥98％ ，口-蒎烯≥98％ ；蒎烷(順式
含量91．8％ ，反式含量7．38％ ，)均來源于廣西梧州松脂廠。
1 1．3 樣品制備經(jīng)溶解、澄清、過濾后的松脂液．含油約5o％ ～55％ ，在160～200℃ 、5～
8MPa下，以骨架鎳為催化劑．反應(yīng)2 h左右即可完成。產(chǎn)物濾去催化劑后，真空蒸餾即分別獲得氫化松香、氫化松節(jié)油，取氫化松節(jié)油進(jìn)行色譜分析。
1．2 色譜柱的選擇
氫化松節(jié)油的主要成分為順式、反式蒎烷，由于其為立體異構(gòu)，故其物化性質(zhì)相似，沸點
僅差1—2℃ ，很難分離。為找到一種分析順、反式蒎烷的高分辨色譜柱：以KMA-5(30m x 0．32m ，膜厚)石英玻璃毛細(xì)管柱在不同程序升溫條件下進(jìn)行實驗觀察，從分離效果看KMA-5柱對分離順、反蒎烷的柱效良好，且出峰速度快.
1．3 色譜條件的選擇
經(jīng)分別對柱溫、汽化室溫度、檢測器溫度、分流流量、尾吹流量、氫氣流量、載氣流量、程序升溫及進(jìn)樣量進(jìn)行選擇，找出較理想的色譜條件如下：二階程序升溫75℃(1 ．n) 90℃ 150℃(5 mm)，載氣：氮氣，
柱前壓：0．07 MPa，載氣流量：45 mL／min，空氣流量：300mL／min，氫氣流量：30mL／min，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min，檢測器溫度：250℃，汽化室溫度250℃ ，進(jìn)樣量：0．2uL.

本方法以價廉、柱效良好的KMA-5毛細(xì)管柱分析氫化松節(jié)油，各組分基本完全分離，操作方法簡便、快捷．且歸一法與內(nèi)標(biāo)法的分析結(jié)果誤差小于3％．因此歸一法即可用于工業(yè)生產(chǎn)的定量分析。

GC-9890A型氣相色譜儀參數(shù)

﹡主要特性
1、主機自帶兩路閥件控制系統(tǒng)，方便實現(xiàn)在線自動進(jìn)樣。
2、柱間補償電路使程序升溫運行期間基線的漂移得到電子補償，減少了由第二 根柱子、檢測器和輔助流量系統(tǒng)帶來的復(fù)雜性。
3、檢測器的信號、加熱器的數(shù)值、加熱爐溫度、流量傳感器讀數(shù)或儲存的柱補償基線的信號都可以分配到一個模擬的輸出通道。
4、自機檢測及故障診斷，斷電保護儲存的實驗數(shù)據(jù)，秒表和運轉(zhuǎn)定時器，鍵盤鎖定功能。

5、可接反控工作站，實現(xiàn)實時控制，并能儲存100套實驗條件及譜圖。

6、可安裝美國HP-5890氣相色譜儀微型熱導(dǎo)檢測器，實現(xiàn)完全對接。
7、能安裝兩個流量傳感通道，兩個單柱補償通道。

﹡加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍：環(huán)境溫度+5℃～400℃ 三階程序升溫，升溫速率0～50℃/min；增

量0.1℃/min?？販亍?.05℃，可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定溫度。

智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間。柱箱由300℃降至50℃所用時間〈6min。

﹡進(jìn)樣系統(tǒng)

1、填充柱進(jìn)樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細(xì)柱

2、毛細(xì)管進(jìn)樣器：可選裝由編程閥控制的分流/不分流系

3、可選配本公司的頂空進(jìn)樣器及熱解析儀。

﹡檢測器系統(tǒng)
1、 氫火焰離子檢測器（FID）：

容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡單；輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大, 減少了干擾，靈敏度高，線性好，量程寬。
敏感度：A型 Mt≤5×10^-11 g/s(正十六烷)
基線噪聲：≤ 6×10^-12 A/H
線性范圍：≥10⁵
穩(wěn)定時間： ＜ 0.5h