(廣東/佛山/汕頭/汕尾/東莞)原子吸收光譜-黑米酒中鉛的含量檢測(cè)原子吸收光譜法按照我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,鉛是酒類衛(wèi)生指標(biāo)的必檢項(xiàng)目之一。酒與其它食品一樣,需經(jīng)消化后再進(jìn)行測(cè)定,較繁瑣。近幾年來(lái),不斷有直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定法報(bào)道,但由于各類酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對(duì)成分相對(duì)較簡(jiǎn)單、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類基體較稠的酒直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下:1 材料與方法?。ㄔ游展庾V)儀器 AA4520型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀 南京科捷分析儀器有限公司制造。 試劑 優(yōu)級(jí)純硝酸 基體改進(jìn)劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 中間液:準(zhǔn)確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度。 使用液:準(zhǔn)確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。 原液:0.50mg/ml全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)行中心監(jiān)制?! y(cè)定方法 ?。◤V東/佛山/汕頭/汕尾/東莞)儀器參數(shù)與升溫程序:波長(zhǎng)283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺(tái)石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒?! ?biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測(cè)定:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進(jìn)劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進(jìn)樣20μl,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進(jìn)劑,混勻,直接進(jìn)樣20μl,測(cè)定。 結(jié)果與討論 石墨工作條件的選擇 由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過(guò)急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。(原子吸收光譜)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)程序升溫至500~600℃時(shí),有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機(jī)物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進(jìn)劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時(shí),能得到較滿意的結(jié)果?!』w改進(jìn)劑用量及加入方式的選擇由于黑米酒的基體較復(fù)雜,有機(jī)物含量較多,比其它酒稠,直接進(jìn)樣測(cè)定往往會(huì)出現(xiàn)基線過(guò)度上升或多個(gè)吸收峰現(xiàn)象。為了消除基體成分的干擾而不影響鉛的準(zhǔn)確測(cè)定,采用加入Pd-Mg混合基體改進(jìn)劑的方法使鉛在該條件下形成較難離解的合金,以提高灰化和原子化溫度,從而使干擾組分預(yù)先充分熱解。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),能使黑米酒產(chǎn)生較大吸收信號(hào)且重現(xiàn)性較好的基體改進(jìn)劑的用量為1∶19。原子吸收光譜儀條件的選擇A吸收波長(zhǎng)的選擇B原子化工作條件的選擇a空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流)b火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)c石墨爐操作條件的選擇(惰性氣體、原子化溫度)C光譜通帶的選擇D檢測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇湖南創(chuàng)特主營(yíng)業(yè)務(wù):1、銷售本公司制造的色譜儀,以及進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的各類色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標(biāo)樣及色譜試劑;兼營(yíng)其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑。2、維修各類進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外光譜儀、核磁共振以及原子發(fā)射光譜等分析儀器。3、幫助客等技術(shù)咨詢服務(wù),真正讓客戶“買得放心,用得安心”。4、本公司對(duì)外承接各類氣體、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測(cè)任務(wù);并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,給出權(quán)威的檢測(cè)。 南京科捷分析儀器有限公司:傳真網(wǎng)址www.kj17.com湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司: 傳真 網(wǎng)址www.tryte.com.cn廣州科捷分析儀器有限公司: 傳真 網(wǎng)址www.gzkj17.com上海科捷分析儀器有限公司: 傳真 網(wǎng)址www.shkj17.com如您想了解更多關(guān)于原子吸收光譜儀應(yīng)用實(shí)例,歡迎來(lái)電咨詢?。◤V東/佛山/汕頭/汕尾/東莞)湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司歡迎您來(lái)電咨詢()原子吸收光譜儀,原子吸收分光光計(jì),火焰原子吸收光譜,石墨爐原子吸收光譜,氣相色譜儀、液相色譜儀、零配件、原子吸收光譜儀等儀器儀表類產(chǎn)品。以上是
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