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江蘇/南京/無錫/蘇州/揚州/泰州氯唑沙宗殘留溶劑檢測方法
關(guān)鍵字:頂空氯唑沙宗殘留溶劑氣相色譜頂空進樣
目的:建立統(tǒng)一的、適合于不同生產(chǎn)企業(yè)的氯唑沙宗殘留溶劑檢測方法.
方法:采用兩種極性的毛細(xì)管色譜柱(SPB-1和HP-FFAP)和兩種溫度系統(tǒng)[1~3],對來自于不同企業(yè)的氯唑沙宗樣品進行殘留溶劑篩選考查,結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)工藝信息確定被測殘留溶劑種類;采用聚乙二醇(Supelco-Wax)色譜柱,以N,N-二甲基甲酰胺為溶解介質(zhì)、正丙醇為內(nèi)標(biāo),頂空進樣法檢測氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯.
結(jié)果:經(jīng)篩選考查實驗,供試樣品中篩查出甲醇和乙醇兩種殘留溶劑.4種被測殘留組分的線性關(guān)系良好(r=0.999 95~0.999 99,n=8);3種濃度的平均加樣回收率(n=13)為93.8~102.4%(RSD為0.5~2.3%);4種殘留溶劑的檢測限為0.000 15~0.000 27%;本方法的日間重復(fù)性良好,三種濃度的對照品溶液3 d重復(fù)進樣,峰面積比值的RSD(n=9)為0.65~2.93%.
結(jié)論:篩選考查實驗結(jié)果為被測殘留溶劑種類的確定提供了可靠的依據(jù);所建立的殘留溶劑檢測方法結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,并適合于不同生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制.
頂空進樣技術(shù)是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進樣器填補了國產(chǎn)儀器的空白,該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
湖南創(chuàng)特主營業(yè)務(wù):
1、銷售本公司制造的色譜儀,以及進口和國產(chǎn)的各類色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標(biāo)樣及色譜試劑;兼營其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑。
2、維修各類進口和國產(chǎn)的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、核磁共振以及原子發(fā)射光譜等分析儀器。
3、幫助客等技術(shù)咨詢服務(wù),真正讓客戶“買得放心,用得安心”。
4、本公司對外承接各類氣體、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測任務(wù);并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,給出權(quán)威的檢測。
(頂空進樣器江蘇/南京/無錫/蘇州/揚州/泰州)
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