品牌 | 白光 | 產(chǎn)品型號 | B |
測量范圍 | 3百多、4百多、5百多、6百多、7百多納米 | 準(zhǔn)確度 | U=0.9~1.0nm,k=2 |
外形尺寸 | 長方形、國際標(biāo)準(zhǔn)通用的(mm) |
本產(chǎn)品按照計量檢定規(guī)程《JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計》及其它計量檢定規(guī)程的技術(shù)要求研制的濾光片,滿足技術(shù)指標(biāo)要求。在可見光區(qū)有規(guī)程規(guī)定的中心波長4百多納米的、5百多納米的、6百多納米的,每套3片,標(biāo)準(zhǔn)不確定度U=0.9nm,k=2。后續(xù)又增加3百多和7百多nm的2片濾光片。每套可為5片濾光片。其定值數(shù)據(jù)可溯源到基準(zhǔn),外形按被檢定儀器樣品槽尺寸,是國際標(biāo)準(zhǔn)通用的。有包裝盒。有證書,可建標(biāo)。
相關(guān)論文(已在國內(nèi)期刊上發(fā)表)
檢定分光光度計用高穩(wěn)定度窄帶
干涉濾光片的研制
哈爾濱白光光電技術(shù)研究所 文光 崇華
摘要:本文介紹了一種新研制的檢定分光光度計用的全介質(zhì)膜窄帶干涉濾光片。經(jīng)用戶多年試用和周期檢定的結(jié)果證明:幾項主要技術(shù)指標(biāo)均高出計量檢定規(guī)程的技術(shù)指標(biāo),且有高的穩(wěn)定度和使用方便的特點,有很高的實用性。
關(guān)鍵詞:檢定 高穩(wěn)定度 窄帶 干涉濾光片
1. 前言
分光光度計波長的可見部分一般用干涉濾光片來檢定。這方面計量檢定規(guī)程有相應(yīng)的規(guī)定和建議。但規(guī)程中的規(guī)定和實際使用中的干涉濾光片,其波長半寬度Δλ0.5為8~15nm。市場上出售的圓形干涉片,一般在12nm左右,比峰值Tmax的圖形比較圓緩(見圖1),手動尋找峰值比較費時,且峰值波長lmax不穩(wěn)定,年漂移量3~5nm左右,有的更大。所以檢定周期為半年還不能其性。
我們研制的全介質(zhì)膜窄帶干涉濾光片外形為長方形,外帶夾套,可以很方便地放入兩種不同規(guī)格的儀器樣品室中。在樣品室彈簧的彈壓下,其位置基本保持不變,免去了對波長均勻性的顧慮。波長半寬度Δλ0.5≤5±2nm。比峰值圖形尖銳(見圖1),用戶在檢定中容易尋找,峰值波長lmax年漂移量≤1.3nm,這些都給檢定工作帶來了很大的方便。是市場上被檢儀器精密度的不斷,要求我們檢定標(biāo)準(zhǔn)器具的技術(shù)指標(biāo)須有的寬裕度,才能適應(yīng)當(dāng)前經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)展的需要。
2.全介質(zhì)膜窄帶干涉濾光片的主要技術(shù)指標(biāo)
干涉濾光片的制造是已經(jīng)成熟的技術(shù)。當(dāng)白光入射到干涉片內(nèi)部時,在多層介質(zhì)膜上產(chǎn)生了多次反射。當(dāng)它透過干涉片時,光線就變成了具有帶寬的單色光。在研制中我們用三個主要技術(shù)指標(biāo)來衡量它(見圖2):
⑴Tmax—比,是通帶比的峰值(%)
⑵Δλ0.5—波長半寬度,0.5Tmax處的通帶寬度(nm)
⑶lmax—峰值波長,Tmax處所對應(yīng)的波長
不將波長均勻性Δf當(dāng)作主要技術(shù)指標(biāo),其原因在前言中已大致提到,在本文后面還要進(jìn)一步闡述。
我們按計量檢定規(guī)程選定峰值波長lmax。考慮目前我國和使用中的儀器精密度的不斷,我們規(guī)定Tmax≥45%,Δλ0.5≤5±2.2nm。后兩項技術(shù)指標(biāo)均高于計量檢定規(guī)程所規(guī)定的指標(biāo)。背景噪音和截止區(qū)無次峰等技術(shù)指標(biāo),均要滿足干涉濾光片檢定分光光度計的實際要求。
3.玻璃基片的選擇
根據(jù)計量檢定規(guī)程所規(guī)定的峰值波長lmax的范圍,玻璃基片選擇國產(chǎn)QB系列、系列和HB系列等有色光學(xué)玻璃。這些玻璃的光學(xué)穩(wěn)定性較好。根據(jù)這些玻璃不同的銳截止特性,鍍膜之后應(yīng)得到一個尖銳的理想的峰值波長lmax為對象。還要根據(jù)鍍膜方式的不同,考慮是否加一保護(hù)層玻璃。
4.窄帶膜系的選擇
鍍制窄帶全介質(zhì)膜干涉濾光片有許多方法,綜其經(jīng)濟(jì)/技術(shù)價格比,我們采用真空鍍膜法。但要加一封閉層保護(hù)玻璃,我們采用K系列無色光學(xué)玻璃。
膜系采用全介質(zhì)膜系(法不里-玻羅)。設(shè)計選用了兩種膜系:
。。。。。。省略
測試結(jié)果,第2種膜系接近于設(shè)計要求,但峰值波長lmax的定值還有待于探討。膜系經(jīng)多次修改定為:
。。。。。省略
這種膜系定位較高,峰值波長lmax的位置誤差<2nm或<1nm。中間層2H或(2L)可以調(diào)整到更次,4H(或4L),以控制干涉濾光片的波長半寬度Δl0.5。在K系列保護(hù)玻璃片上鍍截止膜,然后和鍍過上述膜系的有色玻璃膠合。
5.窄帶干涉片的定值及評價
窄帶干涉片的定值是在上分廠7530分光光度計和島津UV-160A紫外分光光度計上進(jìn)行的。它們的波長分辨率是0.5nm,系統(tǒng)誤差較小,滿足規(guī)程的測試要求。
經(jīng)過我們和各地用戶幾年的試用,效果較好。這些用戶的地理位置不同,各地的溫差和濕度有很大差別,用戶的使用頻繁程度和保護(hù)意識的不同,都會影響濾光片的技術(shù)指標(biāo)。我們選擇了三個跨度較大地區(qū)的用戶,將其送檢的結(jié)果列于表1中。
⑴關(guān)于lmax和Δl0.5的變化:東北地區(qū)的溫差較大,濕度較小。在表1中我們看到,濾光片在6個月的檢定周期內(nèi),lmax漂移量在0.8nm的有兩片,在1.3nm的是1片,但這一片在其后的一年周期內(nèi),lmax變化也只有0.8nm,其它兩片均≤0.2nm。它們的Δl0.5年變化量是0.8nm,總體趨于穩(wěn)定狀態(tài),且不過設(shè)計的技術(shù)指標(biāo)范圍。
華北地區(qū)的溫差和濕度較適中。濾光片在6個月的檢定周期內(nèi),3片中l(wèi)max的漂移量是0.6nm,在其后的11個月的周期內(nèi),漂移0.9nm。Δl0.5年變化量的一片是1.4nm,但也不過設(shè)計的技術(shù)指標(biāo)Δl0.5≤5.0±2.2nm的范圍。
華南地區(qū)高溫時間較長,濕度較大。濾光片在6個月的檢定周期內(nèi),5片中的漂移量是0.4nm,在其后的22個月的周期內(nèi),漂移的2片分別是1.1nm和1.3nm,但年漂移量是0.55nm和0.65nm。其余3片在0.1~0.3nm之間。Δl0.5年變化量是1nm。技術(shù)指標(biāo)均不出設(shè)計范圍。
⑵關(guān)于背景噪音和無次峰:由實測圖3~5可知,濾光片的背景噪音較小且無次峰。對于有較高的Tmax和很窄Δl0.5的濾光片,且用于檢定分光光度計來說,這兩個技術(shù)指標(biāo)在實際檢定中已經(jīng)夠用,不苛求。波形系數(shù)亦如此。
⑶關(guān)于波長均勻性Δf:前面已經(jīng)提到,長方形干涉濾光片儀器標(biāo)準(zhǔn)樣品槽中,槽中彈簧片的彈壓使得濾光片在槽中的位置每都基本保持不變。相對于圓形干涉片,這是一個很大的性。故此,Δf指標(biāo)對于長方形窄帶干涉濾光片已不是一個重要指標(biāo)。實驗數(shù)據(jù)見表2。
終上所述,我們研制的長方形窄帶干涉濾光片是穩(wěn)定、方便而實用的,設(shè)計要求,可以作為檢定分光光度計的波長標(biāo)準(zhǔn)。
表1
試用地區(qū) | 東北 | 華北 | 華南 |
器 號 | B036-4 B036-5 BO36-6 | A0027-4 A0027-5 A0027-6 | NA0013-3 A0018-3 A0021-5 A0021-6 A0021-7 |
測試日期 | 1996.9 | 1997.2 | 1996.6 |
測試儀器及 波長分辨率 | 上分7530分光光度計 0.5nm | 上分7530分光光度計 0.5nm | 上分7530分光光度計 0.5nm |
TMAX(%) λMAX(nm) Δλ0.5(nm) | 45.0 68.0 83.0 439.0 503.5 671.1 4.6 6.6 7.2 | 62.0 57.0 93.0 451.4 514.6 676.4 4.7 4.8 3.9 | 62.0 48.0 62.0 88.0 66.0 395.8 455.6 518.8 673.8 774.2 6.6 4.6 4.5 3.4 4.0 |
測試日期及 周 期 | 1997.3 (6個月) | 1997.8(6個月) | 1996.12(6個月) |
測試儀器及 波長分辨率 | 上分7530分光光度計 0.5nm | 上分7530分光光度計 0.5nm | 上分7530分光光度計 0.5nm |
TMAX(%) λMAX(nm) Δλ0.5(nm) | 48.0 61.0 83.0 439.4 502.7 669.8 4.4 6.3 7.2 | 62.0 60.0 88.0 451.3 514.6 677.0 5.0 4.9 3.6 | 62.0 50.0 64.0 90.0 66.0 396.0 456.0 518.8 673.4 744.6 6.4 4.6 4.8 3.4 3.8 |
測試日期及 周 期 | 1998.3(12個月) | 1998.7(11個月) | 1998.10(22個月) |
測試儀器及 波長分辨率 | 上分7530分光光度計 0.5nm | 島津UV-160A 紫外分光光度計 0.5nm | 島津UV-160A紫外分光光度計 0.5nm |
TMAX(%) λMAX(nm) Δλ0.5(nm) | 55.0 60.0 84.0 439.4 502.9 670.6 3.8 6.6 7.2 | 57.1 56.2 64.9 450.4 514.2 677.9 6.0 5.6 5.0 | 60.2 60.9 59.8 68.4 66.1 397.1 455.4 518.6 673.6 775.9 7.2 6.0 5.4 5.4 4.6 |
表2
濾光片型號 | B062-4 | B062-5 | B062-6 | |
測試儀器 | 高分光光度裝置(為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 13305可見光區(qū)比標(biāo)準(zhǔn)濾光片定值之裝置) | |||
測試要求 | 測試點距中心位置距離d = 1.5mm ;Δf ≤ 1 nm | |||
Δf(nm) | 0.8 | 0.4 | 0.6 |
(因圖不好復(fù)制,故省略。若有用戶使用本產(chǎn)品需要本論文或相關(guān)論文,可與崇華聯(lián)系)