β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定氣相色譜儀的詳細(xì)信息

F_SP_JL_HJ_011黃酒—β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定氣相色譜法 F_SP_JL_HJ_011黃酒—β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定氣相色譜法南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處提供，歡迎來電咨詢。技術(shù)指標(biāo)（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）溫控                                                             檢測(cè)器FID控溫范圍：室溫上7℃-400℃（增量0.1℃）程升階數(shù)：三階程升速率：0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)    檢測(cè)限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)基線噪聲：≤6×10-12A/H線性范圍：≥105穩(wěn)定時(shí)間：小于20min檢測(cè)器TCD                                                    檢測(cè)器NPD FPD敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣)      檢測(cè)限：≤5×10-12g/s(N)基線噪聲：≤2×10-13A/H 1范圍（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）本方法采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定黃酒中β-苯乙醇的含量。本方法適用于干型、半干型稻米黃酒中β-苯乙醇含量的測(cè)定，結(jié)果表示為mg/L，測(cè)定值保留一位小數(shù)。2原理（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）根據(jù)β-苯乙醇等被測(cè)定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細(xì)管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）3.1基準(zhǔn)乙醇經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定，其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準(zhǔn)乙醇。3.2乙醇溶液，15%(v/v)以基準(zhǔn)乙醇，用蒸餾水配成15%(v/v)乙醇溶液。3.3β-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1g/100mL準(zhǔn)確稱取0.100g色譜純?cè)噭│?苯乙醇，將其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。3.4 2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，18.66g/L以色譜純?cè)噭?-乙基正丁酸，用15%乙醇配成體積比為2%的2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，濃度為18.66g/L。4儀器（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）4.1氣相色譜儀，采用氫火焰離子化檢測(cè)器，配有毛細(xì)管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置4.2微量注樣器，10μL5操作步驟（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）5.1色譜柱的選擇選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱，柱內(nèi)徑0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱長25～50米。5.2色譜條件按儀器使用手冊(cè)調(diào)整空氣、氫氣的流速等色譜條件，載氣為高純氮（純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%），流速為0.5～1.0mL/min，分流比為20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30 mL/min。柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化，一般初始柱溫為50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升溫至210℃，保溫10min，以使內(nèi)標(biāo)峰、β-苯乙醇峰與黃酒中其他組分的色譜峰獲得完全分離為準(zhǔn)。檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異，建議設(shè)定為250℃左右。5.3相對(duì)校正因子f值的測(cè)定準(zhǔn)確吸取1.0mLβ-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/100mL)，移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(18.66g/L)，混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進(jìn)樣1.0μL，記錄β-苯乙醇和內(nèi)標(biāo)色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積，計(jì)算出β-苯乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。5.4樣品的測(cè)定于10mL容量瓶中倒入待測(cè)黃酒試樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液(18.66g/L)，混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定β-苯乙醇峰的位置，并記錄β-苯乙醇峰與內(nèi)標(biāo)峰的峰面積。6結(jié)果計(jì)算（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）按下式計(jì)算β-苯乙醇的含量：f =6.186111GAA×內(nèi)X =6.18622××fAA內(nèi)式中：X—樣品中β-苯乙醇含量，mg/Lf—β-苯乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子，A內(nèi)1—f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積，A1 — f值測(cè)定時(shí)β-苯乙醇的峰面積，A內(nèi)2 —樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積，A2—樣品中β-苯乙醇的峰面積，G1 — f值測(cè)定時(shí)，標(biāo)樣中β-苯乙醇的含量，mg/L186.6—內(nèi)標(biāo)物的含量，mg/L7精密度（β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定）同一樣品兩次測(cè)定值之差，不得超過平均值的5％。F_SP_JL_HJ_011黃酒—β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定氣相色譜法南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處提供服務(wù)熱線：網(wǎng)站：聯(lián)系電話:聯(lián)系人:劉云濤地址：廣東省東莞市南城區(qū)鴻福西路南城名苑西座8CF_SP_JL_HJ_011黃酒—β-苯乙醇的含量分析︱測(cè)定氣相色譜