- 定性重復(fù)性:≤0.5%;
- 定量重復(fù)性:≤1.0%
- 最小檢出濃度:Cl-≤0.0007μg/mL,Li+≤0.0005μg/mL
- 基線噪聲:≤0.001μS
- 基線漂移:≤0.08μS/30min
- 線性范圍:≥103
- 線性相關(guān)系數(shù):≥0.999
- 溫度穩(wěn)定時間:≤30min
塑料材料中鹵素(氟、氯、溴、碘)含量檢測儀TIC-680簡介
鹵素化合物(如阻燃劑、增塑劑)在塑料加工中廣泛應(yīng)用,歐盟RoHS指令、國際電工 wei 員會《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他連接結(jié)構(gòu)材料,第2-21部分:具有特定易韌性的銅包覆層夾層板》等 fa 規(guī)均對鹵素含量提出明確限值,氯≤900ppm,溴≤900ppm ,溴和氯的總和≤1500 ppm;部分行業(yè)對氟的總量限值為50 ppm。
傳統(tǒng)檢測方法(如氧 dan 燃燒-滴定法、X射線熒光光譜法)存在靈 敏度不足、多元素同步檢測困難或前處理復(fù)雜等局限。離子色譜法憑借其高 靈 敏度、低檢出限、多離子同步分析能力及抗干擾性 強 等特點,成為塑料中痕量鹵素檢測的理想選擇。本方案采用天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680,針對塑料粒子中鹵素(以F?、Cl?、Br?為主)的提取與檢測,提供了一套高效、準確的分析流程。本文參考歐盟標準《EN 14582-2016 鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測定方法》,采用氧 dan 燃燒法+TIC-680離子色譜儀成功測定了塑膠粒子中氟、氯、溴、碘的含量,測試結(jié)果表明,該方法簡單快速、檢出限低、靈敏度高、定性定量結(jié)果準確,可用于塑膠粒子及電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測定。
塑料材料中鹵素(氟、氯、溴、碘)含量檢測儀TIC-680是一款具有雙極電路、電磁閥進樣、可搭載自動淋洗液發(fā)生器、同時可兼容安培檢測器、紫外檢測器等,滿 足不同的樣品測試 xu 求。該產(chǎn)品除能進行7種常規(guī)陰離子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的檢測之外,同時亦可進行5種常規(guī)陽離子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+);可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等行業(yè)中。
實驗前處理
準確稱取0.2g(準確至0.0001g)試樣,采用氧 dan 燃燒后冷卻定容,經(jīng)0.22μm的水系濾膜過濾后上機得到測試譜圖如下圖2、圖3所示。
圖2 塑膠粒子實測譜圖
圖3 電纜線外殼實測譜圖
儀器定性及定量重復(fù)性考察
取2.0μg/mL F-、Cl-、Br-混合標準標準溶液重復(fù)進樣6次,考察保留時間和峰面積的重復(fù)性,詳見圖4;其中保留時間(tR)相對偏差在0.10%-0.16%之間,峰面積(S)的相對標準偏差在0.38%~0.53%之間,重復(fù)性結(jié)果詳見表1。
圖4 2.0μg/mL F-、Cl-、Br-重復(fù)性測試譜圖
表1 保留時間和峰面積重復(fù)性(n=6)
結(jié)論
本文通過天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680測定了塑膠粒子及電線外殼中的氟、氯、溴的含量,測試結(jié)果表明,該方法前處理簡單快捷、氟、氯、溴3種離子的分離效果良好、定性定量結(jié)果準確且重復(fù)性好,可用于鹵族阻燃劑中ROHS指令的篩查。