國(guó)產(chǎn)波長(zhǎng)色散國(guó)標(biāo)法土壤檢測(cè)儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司研發(fā)并制造國(guó)產(chǎn)波長(zhǎng)色散國(guó)標(biāo)法土壤檢測(cè)儀。

在2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》（以下簡(jiǎn)稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機(jī)元素的檢測(cè)方法。2016年中，國(guó)務(wù)院正式向社會(huì)公開《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”）全文，全面加強(qiáng)土壤污染的治理。為配合國(guó)家開展土壤檢驗(yàn)和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測(cè)定土壤和沉積物中25種無機(jī)元素和7種氧化物，完全滿足HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。

實(shí)驗(yàn)原理

國(guó)產(chǎn)波長(zhǎng)色散國(guó)標(biāo)法土壤檢測(cè)儀大功率高壓光管發(fā)射出的原級(jí)X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測(cè)角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)采集。通過計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。

設(shè)備和試劑

設(shè)備：WDX4000：波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀；

分析天平：0.1mg；

自動(dòng)粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時(shí)間30s；

非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。

          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。

土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；

樣品前處理

土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對(duì)樣品進(jìn)行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。

稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。最終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。

                                                                            圖2 壓片樣品正面圖

                                                                               圖3 壓片樣品側(cè)面圖

工作曲線的建立和樣品測(cè)量

在配套軟件中新建土壤工作區(qū)，設(shè)置HJ780-2015中25種無機(jī)元素和7種氧化物，軟件自動(dòng)生成每個(gè)元素相應(yīng)的測(cè)試參數(shù)，然后對(duì)每個(gè)元素的實(shí)際角度和PHA參數(shù)進(jìn)行單獨(dú)設(shè)定。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，對(duì)有證標(biāo)樣逐一測(cè)試，得到每個(gè)元素的凈強(qiáng)度，便可建立含量與強(qiáng)度的工作曲線。土壤成分較為復(fù)雜，在擬合曲線過程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對(duì)其作基體、譜線重疊等校正或采用內(nèi)標(biāo)法等手段重新擬合曲線，最終得到優(yōu)異的線性關(guān)系曲線。然后對(duì)樣品進(jìn)行檢出限、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性等方面的測(cè)試。

國(guó)產(chǎn)波長(zhǎng)色散國(guó)標(biāo)法土壤檢測(cè)儀

方案使用WDX4000分別對(duì)土壤沉積物中無機(jī)元素進(jìn)行了檢出限、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性等項(xiàng)目的測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明WDX4000完全滿足環(huán)保部《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的要求，完全可應(yīng)用于環(huán)保部門（土壤質(zhì)量狀況的分析與評(píng)估）、土壤治理修復(fù)企業(yè)（為采用具有針對(duì)性的治理方案提供可靠數(shù)據(jù)）、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)等相關(guān)部門企業(yè)。