- 泵流量范圍:0.001mL/min~10.000mL/min
- 檢測器波長范圍:190nm~700nm
- 梯度誤差:<±1%
- 進樣量:20 μL
- 紫外-可見檢測器檢測波長:225 nm
- 柱溫:35℃
歐盟ROHS2.0高效液相色譜儀新增四種鄰苯二甲酸酯
一、引言
2015 年 6 月 4 日,歐盟發(fā)布指令(EU) 2015/863 對歐盟指令 2011/65/EU(業(yè)界稱“歐盟RoHS2.0”)附錄 II 進行修訂,正式將鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) 四種鄰苯二甲酸酯(以下簡稱“四種 PAEs”)列入 RoHS2.0 附錄 II 中,到 2016 年 12 月 31日止,歐盟成員國必須將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行,新增的四種 PAEs 的限值均是0.1%(w/w) [1] 。電子制造業(yè)中一般通過來料檢測作為一種保證產(chǎn)品符合性的重要依據(jù)和保障。然而在這種形勢下,目前國內(nèi)所采用的檢測方法基本都是氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS) [2,3] ,該設備本身較為昂貴、抗污染能力弱、樣品前處理要求高因而運行成本高,這對于我國大量的中小型企業(yè)來說成本較高。在這種情況下,HPLC 法具有抗污染能力強、樣品前處理簡單和穩(wěn)定性好等優(yōu)勢,同時 HPLC 儀器由于國產(chǎn)化較好因而價格低廉,特別適合電子制造業(yè)中小型企業(yè)中來料質(zhì)量控制檢測。
二、歐盟ROHS2.0實驗部分
1.儀器及其工作條件
本研究所使用的儀器是深圳市駿輝騰科技有限公司生產(chǎn)的 LC-2800 型高效液相色譜儀,儀器性能及測試參數(shù)見表 1。
2、LC-2800有機物綜合測試儀詳細介紹:
LC-2800液相色譜儀主機配置清單:
1:LC-2800 可變紫外檢測器(波長范圍:190-700nm)
2:LC-2800A 高壓輸液泵(分析型)
3:7725i 進樣閥(USA)
4:7725i 進樣閥支架
5:C18250*4.65um
6:Mixer-500 高壓混合器
7:液相前處理包(含超聲波、真空泵、溶劑過濾組件、濾膜及濾器)
8:溶劑托盤
9:C18 保護柱(一柱三芯)
10:柱溫箱
11:100ul平頭進樣針
12:N2000 色譜工作站
三、歐盟ROHS2.0高效液相色譜儀分析步驟
1、取樣
對于固體樣品,先粗磨至粒徑約為1cm及以下,然后用細磨至粒徑約1 mm及以下的待測試樣,研磨時需要用液氮冷卻樣品至少15min。對于液體樣品,充分搖勻后直接取樣。
2、樣品預處理
對于固體樣品,稱取已制好的樣品1.0000 g,放至50mL具塞試管中,加入30mL乙腈,超聲提取70min,靜置冷卻至室溫后,過濾至100mL容量瓶中,用乙腈分三次洗滌具塞試管及殘渣,洗滌液合并到100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度。用濾膜過濾供測定用。對于液體樣品,稱取1.0000g樣品,置于50mL具塞試管中,加入30mL乙酸乙酯,超聲萃取20min。重復以上步驟,共提取3次,合并提取液,將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸