詢價
儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術，可廣泛應用于環(huán)境保護中農(nóng)藥殘留的測定。
實驗原理
用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農(nóng)藥，用GCMS進行測定，以保留時間和標準質(zhì)譜圖比對進行定性，以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標法進行定量。在國標GB3838-2002中，對六種有機磷的限量分別為：對硫磷3ug/L，甲基對硫磷2ug/L，馬拉硫磷50 ug/L，樂果80 ug/L ，內(nèi)吸磷30 ug/L，敵敵畏50 ug/L。
一、實驗部分
1.1 試劑及儀器
二氯甲烷：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；6種有機磷標準品：各100 ug/mL；
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS6800）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀
1.2 6種有機磷檢測儀器條件
色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進樣口溫度：270℃，氣質(zhì)接口溫度：260℃，離子源：260℃
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
進樣量：1.0uL（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描
SIM掃描時分段掃描參數(shù)設置：
1.3 實驗步驟
取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g無水硫酸鈉溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機相；有機溶劑經(jīng)盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL，氮吹至近干，用正己烷準確定容至2.0mL，過0.22um有機濾膜后測試。
