詢價(jià)
- 產(chǎn)品價(jià)格：1200000
- 新舊程度：全新
- 企業(yè)類型：制造商
- 性能特點(diǎn)：穩(wěn)健的固態(tài)電源保證儀器可運(yùn)行多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式），并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式，節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。
- 配置：250位全自動(dòng)進(jìn)樣器，以太通信進(jìn)口，定位精度小于500μm
- 穩(wěn)定性：高穩(wěn)定性和精密度的帶撞擊球玻璃霧化室，霧化室標(biāo)配半導(dǎo)體制冷，對(duì)霧化室制冷控溫范圍為-20℃-20℃，制冷迅速可在三分鐘內(nèi)由室溫降至2℃，以適應(yīng)不同基體的控溫要求；
- 產(chǎn)地：江蘇
- 是否進(jìn)口：否
表1、ICP-MS參數(shù)
內(nèi)容 | 參數(shù) |
RF功率/w | 1400w |
載氣流量/L*min-1 | 1.46 |
抽取錐電壓/V | -188 |
聚焦透鏡電壓/V | 11 |
六極桿偏壓/V | -4.2 |
四極桿偏壓 | -3.8 |
采樣深度/mm | 6.5 |
In靈敏度/ cps/10μg/L | 539167 |
氧化物CeO+/Ce+ | 2.18% |
雙電荷Ce++/Ce+ | 2.53% |
采集模式 | 跳峰 |
駐留時(shí)間/ms | 10 |
通道數(shù) | 10 |
采集次數(shù) | 50 |
1.4 實(shí)驗(yàn)方法：
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：
由1.2.2以稱重的方式，用1.4.2.b逐級(jí)稀釋至10.00mg/L；再以稱重的方式量取10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1.4.2.b稀釋液稀釋至10.00μg/L，供方法空白的標(biāo)準(zhǔn)曲線使用；碲內(nèi)標(biāo)同操作，用1.4.2.b稀釋至10.00mg/L；
1.4.2 稀釋液的配置：
a、icpms質(zhì)譜儀干凈的1000mL容量瓶中預(yù)先放少許的超純水，用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中，搖勻；再用移液槍移取20.00mL Triton-X100于容量瓶中。后用超純水定容，由于Triton-X100不容易溶解，故定容完之后超聲助溶。該稀釋液現(xiàn)配現(xiàn)用。
b、icpms質(zhì)譜儀干凈的100mL容量瓶中預(yù)先放少許的超純水，用移液槍移取1000.0μL的TMAH至容量瓶中，用超純水定容至刻度并搖勻；該稀釋液現(xiàn)配現(xiàn)用。
1.4.3 樣品的處理：
樣品在使用之前先觀察是否澄清，否則振搖混勻。預(yù)先在干凈的100mL容量瓶中添加少量的1.4.2，再用移液管移取10mL的尿液樣品加入到容量瓶中；以移液槍移取50.0μL的10.00mg/L碲標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到上述容量瓶中，后以1.4.2定容并搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。
1.5 測(cè)試：
儀器自動(dòng)點(diǎn)火并穩(wěn)定半小時(shí)后，以1.2.1溶液調(diào)諧機(jī)器狀態(tài)使其達(dá)到上述表1中的參數(shù)。測(cè)試方法上考慮到碘的靈敏度比較低，故駐留時(shí)間從常規(guī)的5ms增加到10ms。由于碘在有機(jī)體系中除了InC多原子離子有可能有干擾外并無(wú)其他，以10mg/L的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)在amu=127（即為碘）處僅相比于銦的信號(hào)，僅有千分之一；另外實(shí)際樣品當(dāng)中In的含量非常低。故實(shí)際測(cè)試過(guò)程中實(shí)際上無(wú)需考慮銦的影響，因此使用常規(guī)模式。
為了降低基體對(duì)目標(biāo)元素的影響，實(shí)驗(yàn)使用了碲作為內(nèi)標(biāo)并用擴(kuò)展的標(biāo)準(zhǔn)加入法——取一實(shí)際樣品作為基底，往其中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液得到工作曲線；由于該批樣品的基體基本一致，故可使用此工作曲線來(lái)測(cè)試其他同類型樣品。
2、 icpms質(zhì)譜儀數(shù)據(jù)和討論：
2.1 以Te為內(nèi)標(biāo)校正基體影響的樣品，2小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性：
以連續(xù)測(cè)定11組數(shù)據(jù)的方式獲得樣品的短期穩(wěn)定性；以2小時(shí)內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣的方式，每隔6分鐘采集數(shù)據(jù)的方式獲得樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，結(jié)果如圖2和圖3。
圖1、短期穩(wěn)定性（126Te內(nèi)標(biāo)校正），RSD%為0.70%
圖2、2小時(shí)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性（126Te內(nèi)標(biāo)校正），RSD%為1.61%
2.2 線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度：
2.2.1 線性范圍：工作曲線參照WS/T 107.2-2016中的建議范圍：稀釋后的尿樣、稀釋后的尿樣+1.000μg/L、稀釋后的尿樣+2.000μg/L、稀釋后的尿樣+5.000μg/L、稀釋后的尿樣+10.00μg/L、稀釋后的尿樣+30.00μg/L、稀釋后的尿樣+60.00μg/L、稀釋后的尿樣+150.0μg/L。工作曲線如圖4：
圖5、Te校正的碘工作曲線
2.2.2 檢出限：由于未有極低碘含量的尿液作為基底，故此方法檢出限僅為稀釋劑當(dāng)中的碘含量?？紤]到基體對(duì)結(jié)果會(huì)有一定程度的影響，故檢出限僅供參考。仍然以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試稀釋劑當(dāng)中的碘含量。
表2、方法檢出限
測(cè)試結(jié)果ng/L | 96.22 | 85.32 | 88.06 | 69.72 | 89.29 | 81.43 |
93.07 | 65.36 | 72.59 | 74.87 | 93.23 | ||
SD = 10.56ng/L | ||||||
MDL = 3*SD*10（稀釋倍數(shù)） = 0.317μg/L | ||||||
2.2.3 精密度和準(zhǔn)確度：
a、精密度：同一份樣品在不同日期當(dāng)中測(cè)試。該兩個(gè)平均值之差除以其算術(shù)平均值，比值為3.03%。這里的結(jié)果為上機(jī)待測(cè)液的濃度。結(jié)果如表3：
表3、精密度
尿液中碘元素測(cè)試結(jié)果μg/L | 平均值 | |||||||||||||
DAY1 | 25.12 | 25.39 | 25.6 | 25.39 | 25.04 | 25.06 | 25.44 | 25.42 | 25.33 | 25.23 | 26.02 | 25.37 | ||
DAY2 | 26.98 | 26.08 | 25.88 | 26.81 | 25.92 | 25.76 | 25.74 | 26.41 | 26.37 | 26.09 | 25.85 | 26.17 | ||
均值差 | 0.08μg/L | |||||||||||||
精密度 | 3.12% | |||||||||||||
b、準(zhǔn)確度：取上述樣品10.0mL，添加30.0μg/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液并用稀釋劑定容到100mL，隨同樣品做測(cè)試以計(jì)算回收率。結(jié)果如表4：
表4、加標(biāo)回收率結(jié)果
項(xiàng)目 | DAY1 | DAY2 |
上機(jī)溶液中碘的平均值μg/L | 18.46 | 18.53 |
樣品添加30.0μg/L的測(cè)試值 | 47.04 | 45.89 |
加標(biāo)回收率/% | 95.27 | 91.20 |
3、 總結(jié)：
本工作以YS/T 107.2-2016標(biāo)準(zhǔn)作為基準(zhǔn)，結(jié)合實(shí)際樣品中碘所產(chǎn)生的信號(hào)作為選擇內(nèi)標(biāo)濃度的標(biāo)準(zhǔn)，使用50.00μg/L的碲標(biāo)液作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正，結(jié)果表明該方法的各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)際測(cè)試過(guò)程當(dāng)中，由于樣品外觀十分澄清并無(wú)任何的沉淀現(xiàn)象，故使用常規(guī)的同心圓霧化器。但實(shí)際大批量樣品可能會(huì)有部分樣本由于尿素含量較高等因素，容易產(chǎn)生沉淀。因此為避免堵塞霧化器的考慮，建議大批量測(cè)試使用耐高鹽的巴冰頓霧化器。
