- 品牌/商標(biāo):科捷
- 企業(yè)類(lèi)型:制造商
- 新舊程度:全新
- 產(chǎn)品型號(hào):LC-600A
- 原產(chǎn)地:南京
EGTA是乙二醇二乙醚二胺四乙酸的簡(jiǎn)稱(chēng),和EDTA同屬于螯合劑,EGTA的鎂配合物是很不穩(wěn)定的,而EGTA鈣配合物相對(duì)較穩(wěn)定。所以,醫(yī)學(xué)上常利用EGTA來(lái)構(gòu)建無(wú)鈣環(huán)境。
由于EGTA 和鈣離子螯合可以抑制一些酶(如核酸酶)的活性,在蛋白質(zhì)類(lèi)藥品生產(chǎn)中,可以添加EGTA來(lái)抑制蛋白酶對(duì)藥品的降解,還能夠防止金屬離子對(duì)藥物自身氧化的催化,有利于提髙藥物在制備、存儲(chǔ)和臨床配制過(guò)程中的穩(wěn)定性。但是,過(guò)量的EGTA進(jìn)入到體內(nèi),螯合血液中的Ca2+,會(huì)造成血液中鈣的流失,同時(shí)會(huì)螯合中樞神經(jīng)細(xì)胞外的Ca2+,降低下丘腦細(xì)胞Ca2+,造成體溫升高。因此,在藥品生產(chǎn)中對(duì)EGTA 的含量必須嚴(yán)格把控,建立完整的EGTA含量檢測(cè)方法。
高效液相色譜具有高壓、高速、高效和高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),在食品安全檢測(cè)及藥品殘留中應(yīng)用較廣。目前,實(shí)驗(yàn)室通常采取滴定法來(lái)測(cè)定EGTA,其準(zhǔn)確度和靈敏度難以達(dá)到微量檢測(cè)的級(jí)別。本方法利用EGTA和EDTA的共性,對(duì)檢測(cè)EDTA的方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn),新方法操作簡(jiǎn)便,具有分離度好、靈敏度高、重復(fù)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn),其定量限、檢出限、重復(fù)性及回收率等指標(biāo)也符合國(guó)家藥典要求,能夠滿足藥品中EGTA 含量的檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)儀器
實(shí)驗(yàn)中采用LC-600A智能全控液相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司),由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,具備多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
樣品前處理:EGTA 對(duì)照品溶液 精密量取EGTA 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL,置于10 mL容量瓶中,加入0.01 mol/L硫酸銅溶液1 mL,用0.06 mol/L磷酸氫二鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液。
樣品溶液 精密稱(chēng)取樣品100.00 mg,置于10mL容量瓶中,加入0.01 mol/L硫酸銅溶液1 mL,用0.06 mol/L磷酸氫二鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液。
EGTA 對(duì)照品與樣品混合液 精密稱(chēng)取樣品100.00 mg,置于10 mL容量瓶中,加入EGTA 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL和0.01 mol/L 硫酸銅溶液1 mL,用0.06 mol/L磷酸氫二鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液。
色譜條件:
色譜柱 | ULtimate-AQ C18柱(4.6mm×250mm,5μm) |
流動(dòng)相 | 乙腈-四丁基氫氧化銨水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.3% 四丁基氫氧化銨水溶液,醋酸調(diào)PH6.50)-醋酸鈉溶液(35 mmol/L 醋酸鈉,醋酸調(diào)PH6.50)(20:20:60,V/V/V) |
流速 | 1.5mL/min |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 245nm |
柱溫 | 40℃ |
進(jìn)樣量 | 100μL |
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