美國Xp Basic Hardness原裝 MTS Nano Indenter XP 納米壓痕儀納米壓痕儀是目前世界上的納米力學(xué)性能測試儀器之一,是微納觀力學(xué)性能測試的重要手段。
用于生物材料,水凝膠,組織工程支架,肌腱,韌帶,心血管,皮膚,軟組織,軟骨。
本研究著眼于納米壓痕試驗方法的影響因素,壓痕硬度、馬氏硬度和維氏硬度之間的關(guān)系,納米壓痕試驗結(jié)果的不確定度,以及納米壓痕試驗方法在薄膜試樣中的應(yīng)用等,其中的部分工作,根據(jù)目前的資料國內(nèi)尚未開展。
通過對納米壓痕試驗影響因素的研究,結(jié)果表明a對于納米范圍內(nèi)的壓痕試驗,接觸點相對移動1%引起壓痕硬度的相對誤差約為4%,壓痕模量的相對誤差約為2%;b壓頭面積函數(shù)須定期校合,否則會使得測試結(jié)果出現(xiàn)誤差,而且面積函數(shù)改變引起的壓痕硬度的相對誤差約為壓痕模量的2倍;c計算接觸剛度時,卸載曲線擬合參數(shù)可選擇在20~80%之間,而以往有關(guān)資料所介紹的是25~50%;d連續(xù)剛度CSM法可以在連續(xù)加載過程中獲得壓痕硬度和壓痕模量等壓痕深度的連續(xù)函數(shù),從而大大方便了薄膜材料的力學(xué)性能表征,但其測試結(jié)果與卸載法得到的結(jié)果不吻合,尤其在壓痕硬度的測量上;e采用玻氏壓頭和維氏壓頭進(jìn)行納米壓痕試驗時,相鄰壓入間距應(yīng)保持在壓入深度的25。
在對壓痕硬度、馬氏硬度和維氏硬度之間關(guān)系的研究后發(fā)現(xiàn),對于不同壓頭、以及不同硬度等級的試樣,它們之間的關(guān)系不盡相同。
本研究發(fā)現(xiàn),對維氏壓頭而言,維氏硬度值約為壓痕硬度值的0.0877倍,馬氏硬度值約為壓痕硬度值的0.8333倍;對玻氏Berckvich壓頭而言,維氏硬度值約為壓痕硬度值的0.0901倍,馬氏硬度值約為壓痕硬度值的0.9009倍。
本研究選擇了高純度熔融石英和高硬度GCr15鋼樣品,通過壓入深度為2000nm的壓痕試驗,對樣品的表面均勻性和深度均勻性進(jìn)行了統(tǒng)計研究。
高純度熔融石英由于表面光滑表面粗糙度R<,a>約為0.0060m,又是非晶材料,各向同性,因此表面均勻性和深度均勻性都很好。
采用變異系數(shù)表征時,壓痕模量的表面均勻性為0.56%,深度均勻性為0.83%,壓痕硬度表面均勻性為0.73%,深度均勻性為0.99%;采用F檢驗的統(tǒng)計方法更證明了在大多數(shù)情況下,該樣品的不均勻性對壓痕模量和壓痕硬度試驗結(jié)果的影響可以忽略不計。
高硬度GCr15鋼樣品的表面粗糙度也可以約0.008pm。
但由于其組織為多相合金,其中的隱針馬氏體尺寸約為3μm,對于壓入深度較小時,壓痕硬度試驗結(jié)果受其影響比較大,對于壓入深度較大時,壓痕試驗結(jié)果受其影響相對比較小,采用F檢驗的統(tǒng)計方法證明了該樣品的不均勻性有可能導(dǎo)致不同部位壓痕模量和壓痕硬度試驗結(jié)果的偏差。
影響納米壓痕測試結(jié)果的不確定度的因素很多,是由于納米壓痕試驗設(shè)備和試驗過程的復(fù)雜性,使得定量給出B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估十分困難,本研究通過實驗室之間的比對試驗研究,得出了采用納米壓痕試驗方法測量熔融石英樣品壓痕模量的重復(fù)性限為2.96%,復(fù)現(xiàn)性限為9.33%,壓痕硬度的重復(fù)性限為4.48%,復(fù)現(xiàn)性限為11.35%;測量Gr15鋼樣品壓痕模量的重復(fù)性限為9.31%,復(fù)現(xiàn)性限為22.36%,壓痕硬度的重復(fù)性限為15.67%,復(fù)現(xiàn)性限為26.60%。
同時應(yīng)用重復(fù)性限和復(fù)現(xiàn)性限的方法定量評估了納米壓痕試驗方法的測量不確定度。
該方法大大簡化了納米壓痕試驗結(jié)果的不確定度評估。
從其不確定度評估結(jié)果得知,雖然接觸點確定和壓頭面積函數(shù)校準(zhǔn)等對納米壓痕試驗中壓痕硬度測試值的影響大于壓痕模量測試值約為2倍,但試驗中壓痕硬度和壓痕模量的總不確定度確相差不大壓痕硬度的相對合成不確定度略大于壓痕模量的相對合成不確定度。
即使對均勻性很好的樣品,不同實驗室間的試驗結(jié)果仍可能存在的差異,這些差異可能來源于aISO14577-1:
2002對試驗條件如設(shè)備的校準(zhǔn),試驗過程的控制等規(guī)定得還不夠嚴(yán)密;b目前參加比對的實驗室對該標(biāo)準(zhǔn)的理解或執(zhí)行存在差異;c各制造廠家生產(chǎn)的設(shè)備彼此間差異很大,準(zhǔn)確度不一致等。
隨著試驗次數(shù)的增多,納米壓痕試驗結(jié)果的擴展不確定度減小,但試驗次數(shù)過5次后,試驗次數(shù)對擴展不確定度的影響不大。
本文還研究了幾種現(xiàn)有的測試方法對于薄膜樣品測試結(jié)果的影響,得出對于小于200nm的膜,采用DCM組件中DCM CSM hardness & Modtllusfor Thin Films方法所得的結(jié)果相對比較。
在薄膜樣品的測試中還發(fā)現(xiàn)不同硬度等級的薄膜,薄膜厚度對壓痕模量和壓痕硬度的影響程度也不一樣,壓入深度和薄膜厚度的比值是影響壓痕模量和壓痕硬度試驗結(jié)果的重要因素。
通過對厚度為10.4μm的氮化樣品表面白亮層的試驗結(jié)果分析,氮化樣品白亮層的模量約為306GPa,硬度約為14.3GPa。
性能參數(shù):
XP型主機:
位移分辨率:<0.01nm
壓痕深度:>500μm
載荷: 500mN
載荷分辨率: 50nN
專門用于薄膜測量的DCM選件:
位移分辨率:<0.0002nm
壓痕深度:>15μm
載荷: 10mN
載荷分辨率: 1nN
主要功能:
納米尺度下的物理力學(xué)性能測試
可對包括高分子材料在內(nèi)的固體材料和薄膜材料
進(jìn)行連續(xù)動態(tài)載荷下納米硬度、彈性模量、納米劃痕
摩擦系數(shù)、屈服強度以及界面結(jié)合力的測試。