白酒中塑化劑檢測(cè)方法  
    塑化劑，是高分子材料助劑，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。加工塑料的過(guò)程中添加了塑化劑就可以增強(qiáng)塑膠產(chǎn)品的柔韌度、光澤度，并且使產(chǎn)品好成型，易加工。塑化劑在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用是合法化的。而塑化劑加入白酒之中，可以使酒類粘性更強(qiáng)，留香更久，看上去了白酒的檔次和品質(zhì)。但是塑化劑會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重危害，嚴(yán)重者甚至可導(dǎo)致。  
    白酒中塑化劑檢測(cè)方法：  
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測(cè)方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類性基質(zhì)中的類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。  
二、儀器及材料  
材料：白酒；純化水；（PAEs）混標(biāo)1ppm；CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；燒杯  
儀器：AgilentGC/MS7890-5075c，武漢恒信HX-SPE-12固相萃取儀，全自動(dòng)氮空吹掃濃縮儀.  
三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程  
注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，試劑及容器須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。  
甲醇和乙酸乙酯須是色譜純。  
1.溶液配制  
（1）將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。  
例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。  
（2）取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。  
2.固相萃取  
儀器：HX-SPE12固相萃取儀  
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過(guò)柱；  
上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上；  
淋洗：用玻璃移液管取5mL5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。  
淋洗結(jié)束之后，開(kāi)啟真空泵，給壓20min，之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；  
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。  
3.濃縮  
儀器：全自動(dòng)氮空吹掃濃縮儀.  
將洗脫液分別于35℃用全自動(dòng)氮空吹掃濃縮儀吹干，時(shí)間0.5min,行程4.5mm程序設(shè)計(jì)，無(wú)人值守至報(bào)警，用1mL甲醇定容，進(jìn)行GC/MS檢測(cè)。  
4.GC-MS檢測(cè)  
儀器：Agilent7890/5975cGC/MS  
色譜條件：  
色譜柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm  
進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣  
程序升溫：50℃（1min）20℃/min220℃（1min）5℃/min280℃（4min）  
進(jìn)樣量：1μL  
流速：1mL/min  
質(zhì)譜條件：  
接口溫度：280℃  
電離方式：EI  
電離能量：70eV  
溶劑延遲：7min  
監(jiān)測(cè)方式：SIM模式
    文章來(lái)源：武漢恒信世紀(jì)科技有限公司
    公司地址：湖北省武漢市江夏區(qū)九鳳街光谷8號(hào)工坊1-3-601