硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材生產(chǎn)加工時有的品種因難干燥而大量腐爛,故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥,以利收存。現(xiàn)代研究表明:二氧化硫不但具有一定毒性,且會破壞或改變方劑的功效,并破壞其化學(xué)成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理總局之前公告要求,《中國藥典》第二增補本自12月1日起開始執(zhí)行,浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克,超限的中藥材及飲片將以劣藥論處,嚴(yán)重的將追究刑事責(zé)任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法,前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸,且容易造成假陽性反應(yīng);后者則操作煩瑣復(fù)雜。
為此,魯創(chuàng)建立了頂空--氣相色譜法分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法,相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法,具有操作簡單、度高、重現(xiàn)性好等特點。
一、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案:
1、主機GC-9869氣相色譜儀(配備FID氫火焰離子檢測器)
2、毛細(xì)管色譜分析專用柱
3、LC-6890A自動頂空進樣器
4、LCN-300高純氮氣發(fā)生器
5、LCH-300高純氫氣發(fā)生器
6、LCA-2000無油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、電腦、打印機(自備)
二、主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo):
色譜柱箱:室溫上5℃~400℃
進樣器:400℃
FID檢測器 使用溫度:400℃
檢測限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷)
基線噪聲:≤2×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min
三、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案主要特點:
1、GC-9860氣相色譜儀完全由電腦控制,具有模塊化、靈敏度高、自動化程度高等特點,操作簡便,能夠快速、準(zhǔn)確地分析出人體血液中的酒精含量。
2、LC-6890A型頂空進樣器是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性成分直接導(dǎo)入相色譜儀進行定性、定量分析的理想進樣裝置,操作簡單,免除了繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣器的污染。
四、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案操作方法:
將GC-9860氣相色譜儀與LC-6890A頂空進樣器連接在一起配套使用,在儀器滿足色譜分析條件下,將樣品直接注入注樣器內(nèi),經(jīng)過分析后,即可得到一份準(zhǔn)確的分析。
魯創(chuàng)的服務(wù)優(yōu)勢:
1、公司產(chǎn)品的各項技術(shù)指標(biāo)嚴(yán)格符合技術(shù)文件的要求,產(chǎn)品質(zhì)量達到國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
2、產(chǎn)品由的技術(shù)人員安裝調(diào)試培訓(xùn)或者電話指導(dǎo)。
3、產(chǎn)品驗收合格后,一年質(zhì)保期內(nèi),除人為損壞因素外,保證由我公司維修;設(shè)備終生維修,對易損件只收取成本費,無償技術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。
4.魯創(chuàng)的服務(wù)工程師受過化學(xué)分析,儀器維修和維護的培訓(xùn),他們可以對各種部件進行維護和維修,以使您好的儀器很快運行正常,能夠保證快地解決你的難題。
5.及時電話技術(shù)支持-故障除接聽您的電話,及時提供解決問題的方案。
6.全國服務(wù)---魯創(chuàng)在全國范圍提供高質(zhì)量優(yōu)質(zhì)服務(wù)。
7.靈活的響應(yīng)時間---電話報修后12小時內(nèi)電話指導(dǎo)或72小時上門解決問題。
8.每年有不定期的色譜培訓(xùn)課程.內(nèi)容有色譜原理、分析、應(yīng)用,技術(shù)儀器操作,幫障排除和維護。