PuriToxSR 多功能凈化柱:黃曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,單端孢霉烯族毒素(包括嘔吐毒素DON和T2毒素,HT2) | 50 |
PuriToxSR DON 嘔吐毒素專用凈化柱 | 50 |
PuriToxSR Tricothecene 單端孢霉烯族毒素專用凈化柱 | 50 |
PuriToxSR Fumonisin 富馬毒素專用凈化柱 | 50 |
PuriToxSR Ochratoxin 赭曲霉毒素專用凈化柱 | 50 |
PuriToxSR 活性炭氧化鋁柱:用于凈化單端孢霉烯族毒素(含DON);也可連接到上述柱子上提高純化效果。 | 50 |
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嘔吐毒素專用凈化柱TC-T200樣品前處理嘔吐毒素HPLC檢測(cè)儀器配件200g天平或250ml燒瓶攪拌機(jī)刀片或杯蓋攪拌機(jī)或振蕩器、計(jì)時(shí)器、帶蓋樣品杯、漏斗、量筒、渦旋儀、1-5ml移液器及相應(yīng)吸頭100μl 玻璃注射器、0#橡膠塞、蒸發(fā)裝置、燒瓶 需要的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品乙腈、蒸餾水、嘔吐毒素內(nèi)標(biāo)添加溶液嘔吐毒素HPLC級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品 耗材PuriToxSR嘔吐毒素專用凈化柱TC-T200定量濾紙、15 x 125mm試管、帶蓋自動(dòng)進(jìn)樣瓶I.目的簡(jiǎn)述用液相檢測(cè)小麥,面粉,玉米和其他簡(jiǎn)單樣品中嘔吐毒素的步驟。
II. 說(shuō)明該檢測(cè)步驟適用于檢測(cè)小麥,面粉,玉米和其他簡(jiǎn)單樣品。
檢測(cè)限:100ppb III. 檢測(cè)步驟A.
提取 (注意:樣品必須碾磨并混合均勻)固體樣品
1. 取25g磨碎的樣品到燒瓶或攪拌瓶中。
2. 加100ml(對(duì)麩皮和麥麩,加150ml) 84/16 乙腈/水到樣品中。
3. 蓋緊后振蕩1.5小時(shí)或高速攪拌3分鐘。4. 過(guò)濾到樣品杯,蓋上蓋。
B. 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品添加溶液1. 取20ml 84/16 乙腈/水溶液到250ml的燒杯中。
2. 上述溶液中加200μl嘔吐毒素HPLC級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(50μg/ml嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)品,溶于甲醇)
3. 蓋上蓋,混合均勻。注意:標(biāo)準(zhǔn)品溶液相當(dāng)于100% 的回收率下2ppm的嘔吐毒素。
C. 凈化步驟1. 將PuriToxSR 專用凈化柱TC-T200放入 15 x 125mm 試管中。
2. 取2.0ml樣品提取液和內(nèi)標(biāo)添加溶液到多功能凈化柱頂端。
3. 向下推活塞,使溶液完全過(guò)柱,收集純化溶液到15 x 125mm 試管中。
4. 取出注射器,加入2 x 4ml 84/16 乙腈/水到柱子頂端。將所有溶液徹底過(guò)柱,收集到上一步的15 x 125mm 試管中。
5. 在60℃蒸干。
IV. HPLC 的準(zhǔn)備
A. HPLC 條件1. 柱子:Spheri-5, RP-18, 5micron, 100x 4.6mm2. 流動(dòng)相: 92/4/4 水/甲醇/乙腈。
3. 流速: 1ml/min4. UV-VIS檢測(cè)器: Applied Biosystems-220nm5. 保留時(shí)間:約9 分鐘
;B. 標(biāo)準(zhǔn)品準(zhǔn)備
1. 取2ml準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(參加IIIB)到15 x 125mm試管中。2. 蒸干,按照Ⅳ-C進(jìn)行下一步。
注意:在每5個(gè)樣品后加一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品溶液,使用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的值來(lái)計(jì)算內(nèi)標(biāo)添加溶液的回收率。
C. 樣品和內(nèi)標(biāo)添加溶液
1. 用750ul流動(dòng)相重新溶解蒸干的殘留物(Section III-C, Step 5)。
2. 蓋上蓋后,渦旋混合30秒。
3. 取750ul到自動(dòng)進(jìn)樣瓶,該上蓋。
D. HPLC進(jìn)樣取200ul樣品,內(nèi)標(biāo)添加溶液和標(biāo)準(zhǔn)品到液相儀器。
V. 結(jié)果計(jì)算在上述步驟的內(nèi)標(biāo)添加,從一開(kāi)始的時(shí)候就要進(jìn)行,并通過(guò)HPLC的軟件校正。結(jié)果要進(jìn)行記錄以備將來(lái)參考。內(nèi)標(biāo)添加結(jié)果可以結(jié)合樣品進(jìn)行方法的評(píng)價(jià)。內(nèi)標(biāo)添加的結(jié)果要在75%或更好,否則,需要進(jìn)行重復(fù)確定。建議對(duì)所有的陽(yáng)性樣品用確證的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確定。結(jié)果計(jì)算并轉(zhuǎn)換成ppb單位:
固體樣品:(25g 樣 品/100ml 提取溶液)x( 2ml 凈 化 樣 品/750μl 稀釋的提取液)x 200μl 進(jìn)樣量 = 0.133g樣品